ГОСТ Р ИСО 15349-2—2017
4.6.2 Кальция карбонат
Высушивают карбонат кальция, с содержанием основного вещества не менее 99,9 %, при темпе
ратуре 180 X в течение 1ч. охлаждают и перед использованием хранят в эксикаторе.
4.7 Магния перхлорат. Мд(СЮ4)2, порошок с размером частиц от 0.7 до 1,2 мм.
4.8 Инертная керамика (аттапулыитовая глина), пропитанная гидроксидом натрия с размером
частиц от 0.7 до 1.2 мм.
5 Аппаратура
В ходе анализа, если не указано другое, используют только обычное лабораторное оборудование.
Вся лабораторная стеклянная посуда должна быть класса А. в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042,
по необходимости. Аппаратуру, требуемую для сжигания в высокочастотной индукционной печи и по
следующего измерения абсорбции инфракрасного излучения диоксидом и/или монооксидом углерода,
можно приобрести у ряда производителей.
5.1 Керамический тигель, способный выдерживать температуру сжигания в индукционной печи.
Тигли прокаливают непосредственно перед использованием не менее 2 ч в электрической печи в
потоке кислорода или воздуха при температуре свыше 1200 X и хранят их в эксикаторе.
5.2 Оловянная капсула, имеющая примерно 6 мм в диаметре, высоту — 18 мм. массу — 0,3 г и
объем примерно — 0.4 см3.
Капсулы перед использованием обрабатывают следующим образом: промывают в соляной кис
лоте (р20 =1,19 г/см3, разбавленной 1:1) при частом встряхивании в течение 5 мин. затем тщательно
промывают водой и высушивают. Хранят их в чистом стеклянном сосуде.
5.3 Фильтр из стекловолокна. 21 мм в диаметре (например, фильтр Ватмана GF/’F)
Фильтры из стекловолокна перед использованием подвергают температурной обработке в диа
пазоне от 500 °С до 550 X в течение г 30 мин на воздухе, потом охлаждают в эксикаторе с притертой
крышкой, без смазки. Хранят в чистом стеклянном сосуде.
5.4 Микропипетки вместимостью 100 мкл, предельная ошибка измерения должна быть менее
1 мкл.
5.5 Микровесы с точностью взвешивания 0.1 мкт.
5.6 Печь муфельная или с проволочной обмоткой с регулируемой температурой от 400 X до
500 X .
6 Пробоотбор и подготовка анализируемых образцов
Пробоотбор и подготовка образцов должны выполняться по ГОСТ Р ИСО 14284. Готовят анализи
руемые образцы с размером частиц в диапазоне 0.75—2.0 мм.
7 Проведение анализа
Предупреждение — Необходима осторожность в процессе анализа из-за возможности получе
ния ожога при предварительном прокаливании тиглей и сжигания навески. Необходимо использовать
щипцы при работе с тиглями и подходящие контейнеры для использованных тиглей. Принимать обыч
ные меры предосторожности при работе с кислородными баллонами. Кислород, используемый в про
цессе сжигания, должен эффективно удаляться из системы, иначо высокая концентрация кислорода в
замкнутом пространстве может спровоцировать воспламенение.
7.1 Общие положения
Очищают кислород, пропуская его через трубку, заполненную инертной керамикой (аттапульгито-
вой глиной), пропитанной гидроксидом натрия (4.8) и перхлоратом магния (4.7) и останавливают поток
кислорода в режиме ожидания. Применяют фильтр из стекловаты или сетку из нержавеющей стали в
качестве пылеуловителя. Очищают и заменяют фильтры по мере необходимости. Камеру сжигания,
опорную стойку и фильтр-уловитель периодически очищают от накапливающегося оксида. Все части
оборудования должны быть выведены на рабочий режим (стабилизированы) в течение времени,
ука занного производителем, после внезапного отключения от электропитания или после нахождения
при бора в нерабочем состоянии в течение довольно длительного времени. После очистки камеры
горения
3