ГОСТ Р ИСО 15349-2—2017
и/или смены фильтров или после отключения оборудования на какой-то период оборудование перед
проведением анализа приводят в стабильное рабочее состояние путем сжигания нескольких образцов,
подобных анализируемым образцам. Пропускают поток кислорода для промывания системы и настра
ивают контрольно-измерительную систему прибора на нулевое показание. Если используемый прибор
отрегулирован показывать результаты измерения, непосредственно в массовых долях углерода (%), то
настраивают инструментальные показания для каждого градуировочного диапазона следующим об
разом. Подбирают аттестованный стандартный образец, содержащий углерод в количестве, близком к
максимальному содержанию углерода в градуировочной серии, и измеряют содержание углерода в
стандартном образце по процедуре, приведенной в 7.4. Устанавливают показание прибора на аттесто
ванное значение стандартного образца.
П р и м е ч а н и е — Эта регулировка должна быть выполнена до измерений градуировочной серии, как ука
зано в 7.5. Она не может заменять или корректировать результаты измерений градуировки.
7.2 Навеска
Анализируемый образец промывают от грязи и смазки в подходящем растворителе (4.4). Удаляют
следы промывной жидкости высушиванием образца при нагревании.
Отбирают навеску образца примерно в количестве 1 г, с точностью до 0.1 мг.
7.3 Холостой опыт
Перед определением содержания углерода дважды выполняют следующие холостые испытания.
Взвешивают с точностью 0.1 мг примерно 1 г чистого железа (4.3) и помещают его в керамический
тигель (5.1). Помещают керамический тигель с чистым железом в муфельную печь или в лечь с прово
лочной обмоткой (5.6). нагретую до 420 °С ± 10 °С на 15—20 мин. Извлекают керамический тигель с же
лезом из печи и немедленно добавляют в него соответствующую массу плавня (4.5) (см. примечание 1) и
одну оловянную капсулу (5.2) (см. примечания 2 и 3) или один фильтр из стекловаты (5.3) (см. при
мечание 4). Обрабатывают тигель с содержимым, как указано в 7.4.2. Получают результаты измерений
холостого опыта и переводят показания прибора в микрограммы углерода с помощью градуировочного
графика (7.5). Величину холостого опыта получают вычитанием массы углерода, содержащегося в чи
стом железе из массы углерода, найденного при холостых испытаниях. Среднее значение величины
холостого опыта (тс 0) рассчитывают из двух параллельных значений холостого опыта с точностью
0.1 мкг. Среднее значение холостого опыта не должно превышать 0.3 мкг углерода, а разность между
двумя результатами холостого опыта не должна превышать 0.2 мкг углерода. Если эти значения превы
шают допустимые, необходимо искать и устранять источник загрязнения.
Примечания
1 Количество плавней будет зависеть от индивидуальных характеристик прибора и типа анализируемого
материала. Количество используемого плавня должно быть достаточным для полного сжигания навески.
2 В случае построения градуировочного графика 7.5.1 можно применять оловянную капсулу, подготовлен
ную следующим образом. Используя микропипетку (5.4). вводят 100 мкл воды (4.1) в оловянную капсулу (5.2) и
высушивают при температуре 90 "С в течение 2 ч.
3 В случае, когда используют оловянную капсулу (5.2). после помещения ее в керамический тигель (5.1).
капсулу можно слегка прижать ко дну тигля.
4 В случае подготовки градуировочного графика (7.5.1) можно использовать фильтр из стекловолокна, при
готовленный следующим образом. Используя микропипетку (5.4). приливают 100 мкл воды (4.1) к фильтру из сте
кловолокна (5.3) и высушивают при температуре 90 "С в течение 2 ч.
7.4 Опродоленио
7.4.1 Предварительная подготовка навески пробы
Навеску (7.2) помещают в керамический тигель (5.1). Керамический тигель с навеской помещают
в муфельную или с проволочной обмоткой лечь (5.6), нагретую до 420 °С ± 10 °С на 15—20 мин. затем
вынимают тигель из печи и немедленно добавляют необходимую массу плавня (4.5) (см. примечание 1
в 7.3). Если в качестве стандартного вещества используют сахарозу, то в тигель с навеской добавляют
одну оловянную капсулу (5.2) (см. примечания 2 и 3) или один фильтр из стекловолокна (5.3) (см.
при мечание 4 в 7.3).
7.4.2 Сжигание навески
Немедленно помещают керамический тигель с содержимым на опорную подставку, поднимают ее
в положение для сжигания и закрывают систему. Управляют печью в соответствии с инструкциями из-
4