ГОСТ 33912— 2016
7.2 Гептан квалификации для HPLC в качестве подвижной фазы {Предупреждение — Углеводо
родные растворители легко воспламеняются и могут вызывать раздражение при вдыхании, проглаты
вании или контакте с кожей).
Примечание 6 — Рекомендуется перед использованием дегазировать подвижную фазу HPLC.
7.3 1-Метилнафталин с содержанием основного вещества не менее 98 % (Предупреждение —
При работе с ароматическими соединениями следует использовать перчатки (например, одноразовые
виниловые).
П римечание 7 — Чистоту реактивов определяют газовой хроматографией с пламенно-ионизацион
ным детектором. Следует использовать стандартные вещества с максимально возможным содержанием основ
ного вещества. Образцы с содержанием основного вещества не менее 98 % можно приобрести у всех основных
поставщиков.
7.4 о-Ксилол (1,2-диметилбензол) с содержанием основного вещества не менее 98 %.
8 Отбор проб
8.1 Лабораторная проба топлива должна быть представительной для всей партии топлива. Пробу
следует отбирать по ASTM D 4057, ASTM D 4177 или эквивалентным стандартам.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Устанавливают хроматограф, систему ввода образца, хроматографическую колонку, термо
стат колонки, рефрактометрический детектор и вычислительный интегратор в соответствии с указани
ями изготовителя. Колонку для HPLC устанавливают в термостат колонки.
Примечание 8 — Термостат колонки необязателен, если используются другие устройства для поддер
жания постоянной температуры, например термостатирование помещения лаборатории (см. 6.5).
9.2 Устанавливают постоянную скорость потока подвижной фазы (1.0
±
0,2) см3/мин и убеждают
ся. что ячейка сравнения рефрактометрического детектора заполнена подвижной фазой (см. 6.6). По
зволяют стабилизироваться температуре термостата колонки (и детектора, если он оснащен контролем
температуры).
9.2.1Для уменьшения дрейфа важно, чтобы ячейка сравнения детектора была заполнена рас
творителем. Наилучший способ заполнения:
1) пропускают подвижную фазу через ячейку сравнения непосредственно перед анализом (с по
следующей изоляцией ячейки сравнения для исключения испарения растворителя).
2) пропускают постоянный поток подвижной фазы через ячейку сравнения для компенсации ис
парения. Поток должен быть оптимизирован таким образом, чтобы несогласованность между анали
тической ячейкой и ячейкой сравнения, возникающая из-за испарения и градиентов температуры или
давления, была минимальной. Как правило, это может быть достигнуто, если поток подвижной фазы
через ячейку сравнения составляет одну десятую от потока через аналитическую ячейку.
П римечание 9 — Скорость потока подвижной фазы может быть отрегулирована на оптимальное значе
ние (обычно в диапазоне от 0.8 до 1.2 см3/мин) для получения разрешающей способности, установленной в 9.4.3.
9.3 Готовят стандарт для проверки разрешающей способности системы (SRS). В мерную колбу
вместимостью 100 см3взвешивают (1,0 ±0.1) г циклогексана. (0.50 ± 0.05) г о-ксилола и (0.050 ± 0.005) г 1-
метилнафталина и доводят гептаном до метки.
Примечание 10 — Раствор SRS может храниться не более одного года в плотно закрытой посуде в
темном месте при температуре от 5 "С до 25 "С.
9.4 После стабилизации рабочих условий, что подтверждается стабильной горизонтальной ну
левой линией, вводят 10 мкл SRS (см. 9.3) и регистрируют хроматограмму, используя систему сбора
данных.
П римечание 11 — Дрейф нулевой линии за период хроматографического анализа должен быть не бо
лее 0.5 % высоты пика циклогексана. Дрейф нулевой линии болев указанного значения свидетельствует о пробле
махс поддержанием температуры колонки, рефрактометрическогодетектора и/или элюированием полярной фазы
из колонки. Для достижения жидкостным хроматографом стабильного состояния может потребоваться до 1ч.
5