ГОСТ 33912— 2016
9.4.1 Убеждаются, что при разделении все три компонента SRS достигают нулевой линии.
9.4.2 Убеждаются, что система сбора данных может точно измерить площадь пика 1-метилнаф-
талина.
Примечание 12 — Отношение сигнал: шум для пика 1-метилнафталина должно быть не менее 3:1.
9.4.3 Убеждаются, что разрешение для пиков циклогексана и о-ксилола не менее пяти.
9.4.3.1 Разрешающая способность колонки
Вычисляют разрешающую способность колонки для пиков циклогексана и о-ксилола по формуле
Разрешающая способность колонки
1.699<у2- у,)
0
)
где f2 — время удерживания пика о-ксилола. с;
f, — время удерживания пика циклогексана, с;
у
2
— ширина пика о-ксилола на половине его высоты, с;
у, — ширина пика циклогексана на половине его высоты, с.
Если разрешающая способность колонки меньше пяти, убеждаются, что все компоненты системы
работают правильно, а мертвый объем колонки минимален. Регулируют скорость потока жидкой фазы,
если это улучшает разрешающую способность колонки, убеждаются в соответствии подвижной фазы
требуемому качеству, регенерируют или заменяют колонку.
9.5Повторяют процедуры по 9.4 и убеждаются, что повторяемость измерения площадей пиков
о-ксилола и 1-метилнафталина находится в пределах прецизионности настоящего метода испытания.
Примечание 13 — Если повторяемость определения площадей пиков неудовлетворительная, прове
ряют работу устройства ввода образца, стабильность нулевой линии (минимальный дрейф) и отсутствие шумев.
10 Проведение испытаний
10.1 Калибровка
10.1.1 Готовят четыре раствора калибровочных стандартов (А. В, С и D) в соответствии с
таблицей 1. Взвешивают указанные материалы с точностью до 0.0001 г в мерные колбы вместимостью
100 см3 и доводят гептаном до метки.
Примечание 14 — Рекомендуемые содержания материалов, указанные в таблице 1, охватывают боль
шинство дистиллятов нефтепродуктов, выкипающих в диапазоне кипения продукта. Можно использовать другие
концентрации стандартных растворов при условии, что они отвечают требованиям метода (по линейности, чув
ствительности детектора и разрешающей способности колонки).
Таблица 1— Калибровочные стандартные растворы
Калибровочный стандарт
Pactвор
А
ВС0
Циклогексан, г/100 см35.02.0
0.50.1
о-Ксилол, г/100 см315,05.0
1.00.1
1-Метилнафталин. г/100 см35.01,0
0.20,05
Примечание 15 — Хранят растворы калибровочных стандартов не более 6 мес в плотно укупоренных
бутылках (например, в мерных колбах вместимостью 100 см3) в темном месте при температуре от 5 *С до 25 ’С.
10.1.2 После стабилизации рабочих условий (см. 9.4) вводят в колонку 10 мкл калибровочного
стандарта А. Регистрируют хроматограмму и измеряют площади пиков для каждого ароматического
компонента. Убеждаются, что при разделении все три компонента достигают нулевой линии.
10.1.3 Повторяют процедуру по 10.1.2 для калибровочных стандартов В. С и D.
10.1.4 Строят график зависимости содержания компонента (г/100 см3) от площади пиков для каж
дого ароматического компонента, т. е. о-ксилола и 1-метилнафталина. Калибровочный график должен
быть линейным с коэффициентом корреляции не менее 0,999 и точкой пересечения с осью ординат
6