ГОСТ 33912— 2016
ца (см. 6.2). чувствительности и линейности коэффициента рефракции (см. 9.4 и 10.1) и разрешающей
способности колонки (см. 9.4).
6.3 Фильтр для образца (при необходимости)
Для удаления твердых частиц из растворов образца рекомендуется использовать микрофильтр
пористостью не более 0,45 мкм. химически инертный к углеводородным растворителям.
6.4 Хроматографическая колонка
Можно использовать насадочную колонку из нержавоющей стали для HPLC, заполненную не
подвижной фазой — оксидом кремния с привитой аминогруппой (или с привитой полярной амино-
цианогруппой)3). обеспечивающую требования к разрешающей способности по 9.4.3. Установленным
требованиям соответствуют колонки длиной от 150 до 300 мм, внутренним диаметром от 4 до 5 мм,
заполненные неподвижной фазой с размером частиц 3 или 5 мкм. Рекомендуется (но не обязательно)
использовать предколонку (например, длиной 30 мм и внутренним диаметром 4.6 мм), заполненную
диоксидом кремния или диоксидом кремния с привитой аминогруппой.
6.5 Термостат колонки для HPLC
Любой подходящий термостат колонки для HPLC (нагревательный блок или с циркуляцией воз
духа), обеспечивающий поддержание постоянной температуры с точностью ± 1 еС в диапазоне от 20 °С до
40 X .
П рим ечание 3 — Рефрактометрический детектор чувствителен как к резким, так и к постепенным из
менениям температуры подвижной фазы (элюента). Следует обеспечивать постоянную температуру в системе
жидкостного хроматографа.
Примечание 4— Можно использовать другие методы контроля температуры, например, термостатиро-
вание температуры в лаборатории.
6.6 Рефрактометрический детектор
Можно использовать рефрактометрический детектор с рабочим диапазоном коэффициента пре
ломления от 1.3 до 1,6. соответствующий требованиям чувствительности по 9.4.2, обеспечивающий ли
нейный отклик в диапазоне калибровки, выходной сигнал которого согласовывается с системой сбора
данных. Если рефрактометрический детектор имеет отдельный термостат, рекомендуется устанавли
вать его температуру, равную температуре колонки.
6.7 Компьютер или вычисляющий интегратор
Можно использовать любую систему сбора данных, совместимую с рефрактометрическим де
тектором с частотой сбора информации не более 1 Гц. обеспечивающую определение площадей пи ков
и время их удерживания. Система сбора данных должна иметь минимальный набор программных
средств для последующей обработки результатов анализа, таких как корректировка базовой линии и
повторное интегрирование. Рекомендуется (но не обязательно), чтобы система обеспечивала автома
тическое детектирование и идентификацию пиков, а также вычисление содержания компонентов по
измеренной площади пика.
6.8 Мерные колбы
Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см3не ниже класса В.
6.9 Аналитические весы
Аналитические весы с точностью взвешивания до ± 0.0001 г.
7 Реактивы
7.1 Циклогексан с содержанием основного вещества не меное 99 %.
П рим ечание 5 — Циклогексан может содержать примесь бензола.
3) Приемлемые результаты получают с использованием неподвижных фаз Spherisorb NH2. Spherisorb 5NH2,
Partisil 5 РАС. Partisphere 5 РАС.
4