ГОСТ 33907— 2016
располагаться нарасстоянии 5ммотдна колбы. Барботируютраствор азотом в течение 3 мин i 30с при
периодическом перемешивании.
8.1.1Пары, образующиеся при этой процедуре, содержаттолуол, и ихследует отводить сисполь
зованием вытяжной вентиляции.
1—
вплавлено встенкуколбы;
2
— трубка наружныйдиаметром6— 8
м у
;
3
— широкогорлая колбаЭрленмейера
Рисунок 1 — Колба для титрования
8.2 Продолжают подачу азота и титруют при температуре не выше 30 5С. Добавляют 0.01 м. рас
твор КОН небольшими порциями и перемешивают путем вращения. Когда впервые появляется зеленое
окрашивание раствора, уменьшают объем порции до капель (ручная бюретка) или до объема
0.01— 0,05см3(автоматическаябюретка). Продолжаюттитрованиедодостижения конечной точки, когда
зеленое окрашивание раствора будет сохраняться не менее 15 с после добавления последней порции
раствора КОН.
П р и м е ч а н и е ^ — Температуру можно измерить любым устройством измерения температуры.
8.3 Холостое титрование
Выполняют холостое титрование 100 см3растворителя для титрования с 0.1 см3 индикаторного
раствора, подаваяазот и титруя до конечной точки, как указано выше.
9 Контроль качества
9.1Ежедневно подтверждают характеристики используемого оборудования или метода путем
анализаобразца контролякачества (QC). Дляобеспечениякачества результатов испытания рекоменду
етсядополнительно анализировать образцы QC. например после испытаний партии образцов или фик
сированного количества образцов. Анализ результата(ов) испытаний образцов QC можно выполнить с
использованием метода контрольных карт5).Еслирезультат испытания образцаQC указывает на некон
тролируемую ситуацию в лаборатории, например на превышение лабораторных контрольных преде
лов. то может потребоваться повторная калибровка прибора. В течение предполагаемого периода
использования необходимо иметь достаточное количество материала образца контроля качества,
однородного истабильного в предполагаемыхусловиях хранения. Повозможностиобразец QC должен
быть представительным образцом группы обычно анализируемых проб, и перед контролем процедуры
измерения следует определить среднеарифметическое значение и контрольные пределы образца QC.
Для обеспечения качестваданных прецизионность результатов испытаний образца QC должна соотве
тствовать прецизионности настоящего метода.
61MNL 7. Manual on Presentation ot Data Control Chart Analysis (Руководство no представпению резупьтатов
анализа на контрольных картах). Section 3. Control Charts for Individuals. 6th ed.. ASTM International. W.
Conshohocken, 1990.
4