ГОСТ 33907— 2016
П р и м е ч а н и е А2.1 — Тщательнаяочистка электродов,обеспечение чистоты стеклянногошлифа ирегу
лярная проверка электродов являются очень важными для получения воспроизводимых значений потенциалов,
поскольку загрязнение может приводитькнеустойчивымдиффузионным потенциалам. Поскольку выбор конечных
точек по точкам перегиба на кривой титрования имеет второстепенное значение, выбор конечных точек при произ
вольно установленных значениях потенциала ячейки может быть достаточно важным.
А2.6.2 Подготовка электродов
Тщательно вытирают электрод до и после использования чистой тканью или мягкой абсорбирующей бумаж
ной салфеткой и промывают водой. Вытирают электрод сравнения тканью или бумажной салфеткой, осторожно
снимают стеклянный колпачокитщательно вытирают шлифованные поверхности. Устанавливаютстеклянный кол
пачокнеплотно исмачиваютшлифованные поверхностишлифа несколькими каплями электролита (Пред упрежде
ние— Вызывает сильные ожоги). Тщательно смачивают шлифованные поверхности электролитом.
Обеспечивают плотную посадкустеклянного колпачка по месту и промывают электрод водой. Передкаждым титро
ванием выдерживают подготовленные электроды в воде не менее 5 мин. затем осторожно промокают кончики
электродов сухой тканью или бумажной салфеткой для удаления остатков воды.
А2.6.3 Проверка электродов
Проверяют комбинацию измерительный электрод — электрод сравнения при первом использовании или
установке новых электродов, и далее выполняют повторные проверки с установленной периодичностью путем
погружения электродов в тщательно перемешиваемую смесь 100 мл растворителя для титрования йот 1.0до 1.6мл
спиртового раствора КОН концентрацией 0.1 молы’дм3.
Для используемой комбинации измерительный электрод — электрод сравнения потенциал между электро
дами должен быть на 480 мВ больше потенциала между такими же электродами, которые погружены в безводный
кислый буферный раствор (см. примечание А2.2).
П р и м е ч а н и е А2.2 — В настоящее время выпускают и рекомендуют для использования значительно
более чувствительные электроды, которые обеспечивают изменение потенциала не менее 590 мВ при этих услови ях.
При использовании комбинированных электродов проверку выполняют по 8.3.
А2.7 Стандартизация аппаратуры
А2.7.1 Перед каждым испытанием или серией испытаний устанавливают измерительный прибор для снятия
показаний по шкале pH.помещают электроды а химический стакан,содержащий безводный кислый буферный раст
вор при температуре (25 г 2) *С. и тщательно перемешивают раствор. После стабилизации показаний рН-метра
регулируют шкалу потенциала асимметрии прибора таким
образом, чтобы показание измерительного прибора
составляло 4.0.
А2.7.2 Удаляют кислый буферный раствор, очища
ют электроды и погружают их а воду на несколько минут.
Осушают электроды и помещают их в химический стакан,
содержащий безводный щелочной буферный раствор
при температуре (25 ± 2) ‘С. После стабилизации показа-
ниярН-метра записывают точное значение. Если значение
отличается от 11.0 не более чем на 0.2 единицы, то значе
ние начальной кислотности рНг неизвестных растворов
можно считывать непосредственно со шкалы измеритель
ногоприбора. Если значение отличается от 11.0более чем
на 0.2 единицы, тостроят графикпоправок, как показано на
рисунке А2.1. Используют этот график для преобразова
ния показаний pH-метра в начальную кислотность рНг.
А2.8 Проведение испытаний
А2.8.1 Титруют 100 см3 растворителя для титрова
ния 0.01 н. раствором КОН до показания рНг измеритель
ного прибора от 13 до 14.
А2.8.2 Добавляют 0,5 см3индикаторного раствора к
новой порции растворителя для титрования и после очис
тки электродов титруют 0.01 н. раствором КОН до показа
ния рНг измерительного прибора от 13 до 14.
А2.8.3 В процессе титрования строят график зави
симости рНг или показания измерительного прибора от
объема титранта и отмечают на кривой изменения цвета
при соответствующих значениях рНг.
Поо м и и ими цмш ы м и прибора
1
—
показание отрегулирооанного измерительного прибора
о безводном щелочном буферной растворе, равное 11,6;
2
— показание отрегулированного измерительного прибора
в безводном кислом буферном растворе, равное 4.0
Рисунок. А2.1 — Калибровочная кривая для преобра
зования показаний pH-метра в значения рНг
10