ГОСТ 33907— 2016
7.4 Сухой азот, несодержащийдиоксида углерода (Предупреждение — Сжатый газ под высоким
давлением. Снижаетсодержание кислорода, необходимогодля нормальногодыхания).
7.5 Раствор гидроксида калия
Стандартный спиртовой раствор гидроксида калия (0.01 н.). Добавляют 0.6 г твердого КОН (Пре
дупреждение — Вызываетсильныехимическиеожогипри воздействиинакожныепокровы и слизистые
оболочки как в твердом состоянии, так и виде раствора) в колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм3,
содержащую примерно 1дм3безводного изопропилового спирта с содержанием воды не более 0.9 %.
(Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья. Следует хранить вдали от
источников тепла, искр и открытого пламени). Кипятят смесь 10— 15 мин при перемешиваниидля пред
отвращения образования твердых частиц осадка на дне. Добавляют не менее 0.2 г гидроксида бария
(Ва(ОН)2) (Предупреждение — Ядовит при проглатывании. Высокощелочной, вызывает сильное раз
дражение кожных покровов, приводящее кдерматиту) и снова кипятят 5— 10 мин. Охлаждаютдо темпе
ратуры окружающей среды. Выдерживаютнесколько часов и фильтруют отстоявшуюся жидкость через
воронку, оснащенную пористым фильтрующим диском из спеченного стекла или фарфора. При
фильтровании принимаютмеры для предотвращенияизлишнего воздействиядиоксида углерода (С02).
Хранят растворв бутылке изхимически стойкого стекла, избегая контактараствора с корковой или рези
новой пробкой или омыляемой смазкой запорного крана. Защищают раствор предохранительной труб кой
с натронной известью.
П р и ы е ч а н и е З — Из-за относительно большого коэффициента объемного расширения органических
жидкостей, например изопропилового спирта, стандартные спиртовые растворы следует стандартизировать при
значении температуры, близком ктемпературе титрования проб.
7.5.1 Стандартизация раствора гидроксида калия
Растворпериодическистандартизируютдля обнаружения измененийконцентрации0.0002 н. Мож
но использоватьследующуюпроцедуру.Взвешивают сточностьюдо 0.1 мг примерно0,02гкислогофта-
лата калия, высушенного в течение 1 ч при (110 * 1) °С, и растворяют его в (40 ± 1) см3 воды,
не содержащей С02. Титруют спиртовым раствором гидроксида калия до конечной точки одним
из способов:
1) электрометрическим титрованием — до четко выраженной точки перегиба при напряжении,
соответствующем напряжению базового буферного раствора:
2) колориметрическим титрованием — до появления устойчивого розового окрашивания при
добавлении 6 капель индикаторного раствора фенолфталеина. Выполняют холостое титрование воды,
используемойдля растворения кислого фталата калия. Вычисляют нормальность поформуле
204.2
Н
орма
л
ь
н
ость =
— — —
3
1000 ,W
v
-
ц
,
где
W
p
— масса кислого фталата калия, г,
204,23 — молекулярная масса кислого фталата калия.
V
— объем титранта. израсходованный на титрование кислогофталата калия до конечной точки,
см3;
Vb
— объем титранта. израсходованный на титрование холостого раствора (воды), см3.
7.5.2 Раствор индикатора фенолфталеина
Растворяют (0,10 i 0,01) г чистого твердого фенолфталеина в 50см3воды, не содержащей С02,и
50 см3этанола.
7.6 Растворитель для титрования
Готовят смесь из 500 см3толуола (Предупреждение — Легковоспламеняющийся. Пары опасны
для здоровья. Следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени). 5 см3 воды и
495 см3безводного изопропилового спирта.
8 Проведение испытаний
8.1Помещают (100 ± 5) г пробы, взвешенной с точностью до 0,5 г. в широкогорлую колбу Эрлен
мейера вместимостью 500 мл (пример подходящей модифицированной колбы приведен на рисунке 1).
Добавляют 100 см3растворителядля титрования и0,1 см3индикаторногораствора. Подаютазот соско
ростью600— 800см3/мин чорез стеклянную трубкунаружнымдиаметром 6— 8 мм, торец которой должен
з