ГОСТ ISO 14596—2016
a, b — параметры, вычисленные с помощью регрессии;
х — содержание серы в соответствующем калибровочном растворе. % масс.
Вычисление регрессии можно выполнять отдельно или с помощью вычислительного устройства
спектрометра.
8.3 Калибровочная кривая для диапазона низких концентраций (0,0010% масс.—
0,1 % масс.)
Для калибровочных растворовдиапазона низких концентраций (7.4.2) проводят испытание по 8.2
и измеряют фоновое излучение /в при 0.545 нм, т. к. окошко кюветы для образца ослабляет флуорес
центное излучение(см.таблицу 1).Для испытанийкалибровочныхрастворови нефтепродуктовснизким
содержанием серы (9.2) используют тонкую пленку толщиной приблизительно 2 мкм (полиэфир)
или приблизительно 4 мкм (полипропилен). Установка спектрометра должна быть такой, чтобы в
течение всего периода измерениядля линииZr-La1 считывалось не менее 50000 одиночных импульсов.
Вычисляютчистое соотношение счета импульсовпо формуле (5)
R0 =1±J*-.(5)
где R0— чистое соотношение результирующегосчета импульсовсоответствующегоопределения;
/5 — скорость счета импульсов S-Ka флуоресценции при длине волны 0,5373 м;
/в — скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны0.545 нм;
lZl — скорость счета импульсов Zr-La1 флуоресценции при длине волны 0.6070 нм.
Для построения калибровочной кривой наносят на график значение чистого соотношения счета
импульсов в зависимости от соответствующего содержания серы в калибровочном растворе; затем
вычисляют калибровочную кривую и сохраняютв виделинейной модели по формуле (6)
R0(х) = а + Ьх.(6)
где R0(x) — чистое соотношение результирующего счета импульсов, вычисленного компьютером из
расчета регрессиидля содержания серы х;
а. b — параметры из расчета регрессии:
х — содержание серы в соответствующем калибровочном растворе. % масс.
Вычисление регрессии можно выполнять самостоятельно или с помощью вычислительного
устройства спектрометра.
8.4 Проверка
Передпроведением измерений (калибровки и/или измерения) следует ежедневно проверять пра
вильностьработы спектрометра поспецификациям изготовителя для обеспеченияоптимального режи
ма работы исоответствующего наивысшего качества измерений.
П р и м е ч а н и е 5 — Многие современные системы WDXRF используют мониторинг и коррекцию дрейфа
показаний, чтобы гарантировать выдачу системой точных показаний на протяжении длительного времени без про
ведения повторной калибровки.
Проверки рабочих характеристик спектрометра должны проводиться регулярно, поскольку они
дают ценную информацию о стабильности показаний спектрометра.
Регулярно не реже одного раза в 3 мес при обычном использовании проверяют не менее двух
точек на калибровочныхкривыхс использованиемобразцов контролякачествасизвестным содержани
ем серы. При использовании новой партии пленки сразу проводят проверку. Если результат проверки
отличается более чем на 0,71 от воспроизводимости метода, установленного в настоящем стандарте
(см. 12.2). выполняют повторную калибровку.
Рекомендуется провести анализконтрольной карты.
9 Проведение испытания
9.1 Общие положения
При испытании некоторых продуктов, таких как нефтяные остатки, бывает необходимо изменить
условия, приведенные в 9.2 и 9.3. т. е. повысить максимальную температуру от 100 °С до 120 °С для
обеспечения гомогенности образца. Это изменение должно быть указано в протоколе испытаний
(раздел 13. перечислениее)].
5