ГОСТ ISO 14596—2016
5.2 Аналитические весы
Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностьюдо 0.1 мг.
5.3 Гомогенизатор
Гомогенизатор. не вызывающийаэрацию, с высокойскоростью сдвигаили магнитная нагреваемая
мешалка или ультразвуковой смеситель.
5.4 Колбы
Колбыконическойформысузким горломвместимостью 50см3.изготовленныеизборосиликатного
стекла, с притертыми пробками. Для исходных растворов используют колбы большей вместимости
(см. 7.2).
6 Отбор проб
6.1 Если нет других указаний, пробы отбирают по процедурам, приведенным в ISO 3170 и
ISO 3171.
6.2 Испытуемый образец отбирают от пробы после ее тщательного перемешивания и деления.
Вязкие образцы нагревают до температуры, при которой образец переходит в жидкое состояние и. при
необходимости, гомогенизируютс помощью гомогенизатора (5.3).
П р и м е ч а н и е 3 — В настоящем стандарте термин «образец» включает в себя также растворы, приго
товленные из присадок, полутвердых и твердых нефтепродуктов, предварительно нагретых и/или разбавленных.
7 Калибровочные растворы
7.1 Общие положения
Для приготовления исходных растворовсеры соответствующегодиапазона используют сертифи
цированные эталонные материалы (см. 4.3), или первичные стандартные растворы, приготовленные из
соединений серы (см. 4.2). растворенных в белом масле.
7.2 Приготовление исходных растворов
Дляприготовленияисходныхрастворовссодержанием серы приблизительно2.50% масс, и0.10%
масс., вычисляемым с точностью до 0.001 % масс., взвешивают определенное количество соединения
серы по 4.2 или сертифицированного эталонного материала по 4.3 с точностью до 0.1 мг и растворяют
его в белом масле при температуре окружающей среды. Тщательно перемешивают содержимое гомо
генизатором (5.3).
Для приготовленияисходныхрастворов к 100 г белого масладобавляютсоединениесеры прибли
зительно в следующем количестве:
DBT (4.2.1): 16.75 г (2.50 % масс.) и0.50 г (0,10 % масс.);
DBS (4.2.2): 12.85 г(2,50 % масс.) и0.45 г(0.10 % масс.):
TNA (4.2.3): 11.65 г (2.50 % масс.) и0,40 г (0,10% масс.).
Для перемешивания содержимого колбы используют магнитную мешалку или перемешивающее
устройство с покрытием из стекла или из политетрафторэтилена.
Вычисляют точное содержание серы w52(% масс.) с точностью до третьего десятичного знака по
количеству белого масла и используемого соединения серы поформуле (1)
W“~
» / л в
w
S2
- П>С - » 8 . 1
-
(
1
)
т с
гдетс — масса соединения серы, г;
ws , — содержание серы в серосодержащем соединении. % масс.;
тл— масса белого масла, г.
О
7.3 Приготовление стандартных растворов
7.3.1 Диапазон высоких концентраций (0,1 % масс. — 2,5 % масс.)
Готовят приблизительно по 25 г стандартных растворов с содержанием серы приблизительно
2.0 %масс.; 1,5 % масс.; 1.0% масс.; 0.7 %масс, и0.4 % масс. Для этоговколбывместимостью 50см3(5.4)
взвешивают соответствующее количество исходного раствора с содержанием серы 2.5 % масс, с точ
ностью до 0.1 мг. Добавляют белое масло (4.1) таким образом, чтобы масса раствора была приблизи-
з