ГОСТ ISO 14596—2016
3 Сущность метода
Навеску образцадля испытания ирастворциркония в качествевнутреннегостандарта смешивают
в заданном массовом соотношении, помещают в кювету для образца и подвергают первичному излу
чению рентгеновской трубки.
Измеряют скоростисчета импульсовот S-Kaфлуоресценциипри длине волны 0,5373 нм. от Zr-La1
флуоресценции при длине волны 0.6070 нм и скоростьсчета импульсов фонового излучения придлине
волны 0.545нм и вычисляютотношение результирующихскоростей счета. Содержание серы в образце
определяют по калибровочной кривой, полученной на основе калибровочных стандартных растворов
серы.
П р и м е ч а н и е 2 — В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской линии по Сигбану
S-Ka; рентгеновскую линию по системе IUPAC обозначают S K-L23.
4 Реактивы и материалы
4.1 Белое масло (легкое парафиновое масло) высокой степени чистоты с содержанием серы не
более 1мг/кг.
4.2 Образцы с известным с точностью до 0.01 % масс, содержанием серы, используемые для
приготовления первичных стандартных растворов.
Можноиспользоватьсоединения, приведенныев4.2.1—4.2.3. номинальныезначениясодержания
серы внихприведены ниже. Если чистотаэтихсоединений менее99 %, то необходимоприменятьсерти
фицированные материалы или должна быть точно известна природа всех примесей и ихсодержание с
точностьюдо 0,01 %масс.
4.2.1 Дибензотиофен (DBT) с номинальным содержанием серы 17.399% масс.
4.2.2 Дибутилсульфид (DBS) с номинальным содержанием серы 21.915 % масс.
4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) с номинальным содержанием серы 23.890 % масс.
4.3 Сертифицированные эталонные вещества с известным содержанием серы. Используют
вещества от национального органа по стандартизации или отаккредитованного поставщика.
4.4 Раствор циркония А
Раствор октоата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12 % масс, до 18 % масс, или
другое маслорастворимое соединение циркония, не содержащее серу, растворенное в белом масле
(4.1). с массовойдолей циркония в том жедиапазоне.
4.5 Раствор циркония В
Растворяют раствор циркония А (4.4) в белом масле (4.1) для получения содержания циркония
примерно 1% масс.
5 Аппаратура
5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр (WDXRF) с дисперсией по длине волны
Можно использовать любой рентгенофлуоресцентный спектрометр WDXRF, соответствующий
требованиям, приведенным в таблице 1. Устанавливают и настраивают спектрометр в соответствии с
инструкциями изготовителя.
Т а б л и ц е 1 — Общие требования к спектрометру
Компонент
Требование
Анод
Родий, скандий или хром
Напряжение*’. кВ
30—50
Сила тока*’. мА
Коллиматор
Кристалл-анализатор
Оптический контур
Окошко кюветы
30—70
Крупнозернистый
Германий, пентаэритрит или графит
Гелий
Пленка из полиэфира или полипропилена толщиной 2—6 мкм. не содержащая серу
Детектор
Газовый проточно-пропорциональный счетчике высокоамплитудным анализатором
А| Можно использовать системы с малой мощностью, если подтверждено соответствие требованиям, приве
денным в 8.3 и разделе 12.
2