ГОСТ ISO 14596—2016
тельно 25 г и снова взвешивают с точностью до 0,1 мг. Вычисляют содержание серы в стандартном
растворе w3
з
с точностьюдо 0,001 % масс, поформуле
(2)
w - (тд-я».)иу^(2)
8,3ftij-m ,’
где т2— масса колбы с исходным раствором, г;
т , — масса колбы, г;
wS2 — содержание серы в исходном растворе, % масс.:
т3 — масса колбы с исходным раствором ибелым маслом, г.
7.3.2 Диапазон низких концентраций (0,001 % масс. — 0,1 % масс.)
Стандартные растворы ссодержанием серы приблизительно 0,075 % масс.; 0.05 % масс.; 0,025 %
масс.; 0.010 % масс.; 0,005 % масс, и 0,001 % масс, готовят аналогично процедуре по 7.3.1, используя
исходный растворс содержанием серы 0.10 % масс. (7.2). Вычисляют содержание серы по формуле (2) с
точностью до0.0001 %масс.
7.4 Приготовление калибровочных растворов
7.4.1 Диапазон высоких концентраций (0,1 % масс. — 2,5 % масс.)
Взвешивают в отдельные колбы (5.4) по (20,00 ±0,01) г стандартных растворов по 7.3.1 и двух
исходных растворов по7.2 идобавляют по(5,00 ± 0,01)г раствора цирконияА. Тщательно перемешива
ютсодержимое колб гомогенизатором (5.3)при температуре окружающей среды от 18 X до 28 X .
7.4.2 Диапазон низких концентраций (0,001 % масс. — 0,1 % масс.)
Взвешивают вотдельныеколбы по(20,00 ± 0,01)гисходного раствораснизкимсодержанием серы
(7.2)и стандартных растворов (7.3.2) идобавляютпо (2.00
1
0,01) г раствора циркония В (4.5). Тщатель но
перемешивают гомогенизатором (5.3) при температуре окружающей среды от 18 X до 28 X .
7.5 Хранение стандартных растворов
Хранят сертифицированные эталонные стандарты в соответствии с инструкциями сертифициру
ющей организации ииспользуют в пределах установленного срока годности.
Хранят стандартные растворы, приготовленные из белого масла и соединений серы, в темных
склянках с притертыми пробками в прохладном темном месте.
П р и м е ч а н и е 4 — Срок хранения приготовленных стандартных растворов в вышеуказанных усло
виях — не более 6 месяцев.
8 Калибровка
8.1 Общие положения
После установки и проверки спектрометра (5.1)тщательно продувают оптический контур гелием.
8.2 Калибровочная криваядля диапазона высоких концентраций (0,1 % масс.— 2,5% масс.)
Переносят каждый калибровочный раствор (7.4.1) в кювету для образца в порядке возрастания
содержания серы и помещаютв спектрометрдля воздействия первичногооблучения.
Измеряют скорости счета импульсов /5 и 1Ь флуоресцентного излучения, испускаемого S-Ku
(0,5373 нм) и Zr-La, (0,6070 нм).
Вычисляютсоотношение суммарного счета импульсов Rпоформуле (3)
R * — ,(3)
Ut
где R — соотношение суммарного счета импульсов для соответствующегоопределения;
/s — скоростьсчета импульсов S-Ka флуоресценции при длине волны 0.5373 нм;
lZl — скоростьсчета импульсовZr-La, флуоресценции при длине волны 0.6070 нм.
Для построения калибровочной кривой на графике откладывают соотношение счета импульсов R
в зависимости от содержания серы в калибровочном растворе; калибровочную кривую рассчитываюти
сохраняютс использованием линейной модели поформуле (4)
R(x) = a*bx,(4)
где R(x) — соотношение суммарного счета импульсов, вычисленных компьютером с помощью регрес
сиидля содержания серы х;
4