Приложение Х1
(справочное)
ГОСТ 33901—2016
Разделение бензола и этанола
Х1.1 Общие положения
Х1.1.1 Присутствие этанола мешает определению содержания бензола по настоящему методу. Существует
ряд модификаций настоящего метода испытаний, испопьзуемых для разделения бензола и этанола. Настоящее
приложение является модификацией документа, предложенного ЕРА Q&A.
Х1.2 Модификация А
Х1.2.1 Используют три колонки в следующей последовательности.
Х1.2.1.1 Колонка 1 длиной 1.524 м (5 футов), внутренним диаметром 3.175 мм (1/8 дюйма), содержащая
насадку метипсиликон на хромосорбе (10 % OV-101 на хромосорбе PAW 80/100 меш).
Х1.2.1.2 Клапан.
Х1.2.1.3 Колонка 2 длиной 1.524 м (5 футов), внутренним диаметром 3.175 мм (1/8 дюйма), содержащая
насадку ТСЕР, нанесенную на хромосорб (20 % ТСЕР на хромосорбе PAW 80/100 меш).
X1.2.1.4 Колонка 3 длиной 4.572 м (15 футов), внутренним диаметром 3.175 мм (1/8 дюйма), содержащая
насадку Carbowax 1540 (15%). нанесенную на хромосорб W 60/80.
Х1.2.1.5 Детектор.
Х1.2.2 При этом общая длина колонки увеличивается на 1.524 м (5 футов). Исходную колонку ТСЕР длиной
4.572 м (15 футов) заменяют двумя колонками общей длиной 6.096 м (20 футов), соединенными последовательно
или одной уплотненной колонкой длиной 6.096 м (20 футов)для имитирования двух колонок. Обьединенную колон
ку длиной 6.096 м (20 футов) соединяют таким же образом, как и колонку с насадкой ТСЕР длиной 15 футов, за
исключением того, что конецобъединенной колонки ТСЕР направляют к крану(который размещает конец Carbowax
перед детектором). Схема соединения крана с колонками приведена на рисунке Х1.1.
б
T — овод (подача) гелия; 2 — REG (регулятор); 3 — выход; 4 — переменный дроссель: 5 — вход с насадкой, в — колонка 1
(OV-101 )и программируемый термостат насадочной колонки; 7 — колонка 2 (ТСЕР)и программируемый термостат насадочной
колонки; 0 — колонка 3 (Carbowax) и программируемый термостат насадочной колонки. 9 — детектор по теплопроводности;
10 — ЕРС (электронно-пневматический регулятор). 11 — подача газа-носителя
Рисунок Х1.1 — Схема соединения крана с колонками
Х1.2.3 Внутренний стандарт2-бутанон (метилэтилкетон или МЕС)заменяютна бутан-2-ол (егоор-бутилоаый
спирт или SBA).
Х1.2.4 Используют следующие изменения газохроматографических параметров;
- температура колонки — изотермический режим.135 СС;
- давление в головной части колонки — приблизительно 448.16 кПа (65 psi);
- объемная скорость потока — приблизительно 26.6 см3/мин.
Х1.2.5 Хроматограмма образца с использованием модификации приведена на рисунке Х1.2.
Х1.2.6 Прецизионность получена на основании результатов испытаний в трех разных лабораториях, каждая
из которых анализировала разные образцы. Было определено среднеквадратическое отклонение повторяемости,
равное 0.02 % об., для бензола при использовании данной модификации метода. Воспроизводимость не установ
лена.
13