ГОСТ 33901—2016
6.6 Калибровочные стандарты
6.6.1 Бензол с содержанием основного вещества не менее 99 % мол. (Предупреждение — Яд.
Канцероген. Вреден и смертелен при проглатывании. Чрезвычайно воспламеняющийся. Пары могут
вызвать вспышку).
6.6.2 Изооктан (2. 2.4-триметилпентан) с содержанием основного вещества не менее 99 % мол.
(Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняющийся. Вреден при вдыхании).
6.6.3 Толуол (Предупреждение — Воспламеняем. Пары вредны).
6.6.4 н-Нонан ссодержанием основного вещества не менее 99 % мол. (Предупреждение — Вос
пламеняющийся. Пары вредны).
7 Отбор проб
7.1 Пробы бензина (Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняем. Вреден при вдыхании)
отбираютпоASTM D4057.
8 Подготовка насадок для колонки
8.1 Готовят два типа насадок (одна состоит из хромосорба W с нанесенными на него 10 % масс,
диметилполисилоксана. другая — хромосорб Р с нанесенными на него 20 % масс. ТСЕР), используя
следующие процедуры.
8.1.1 Насадка сдиметилполисилоксаном
Взвешивают 45 г хромосорба W 60/80 меш и помещают в колбу вместимостью 500 см3по 5.11.
Растворяют 5 г диметилполисилоксана в приблизительно 50 см3 хлороформа (Предупрежде ние
— Может привести к смерти при проглатывании. Вреден при вдыхании). Переносят полученный
раствор диметилполисилоксана в хлороформе в колбу, содержащую хромосорб W. Присоединяют
колбу к испарителю (5.10). подключают вакуумную линию и запускают двигатель. Включают инфра
красную лампу иобеспечиваюттщательное перемешивание насадки до сыпучего состояния.
8.1.2 НасадкасТСЕР
Взвешивают 80 г хромосорба Р 80/100 меш и помещают в колбу вместимостью 500 см3по 5.11.
Растворяют20г ТСЕРв200см3метанолаипереносят вколбу, содержащуюхромосорб Р.Присоединяют
колбу к испарителю (5.10). подключают вакуумную линию и запускаютдвигатель. Включают инфракрас
ную лампу и обеспечивают тщательное перемешивание насадки до сыпучего состояния. Не следует
нагреватьнасадку выше 180 °С.
9 Подготовка колонки
9.1 Очистка колонки
Очищают колонку из нержавеющей стали следующим образом: присоединяют металлическую
воронку к одному концу колонки. Держат или устанавливаютстальную колонку в вертикальном положе
нии и помещают стакан для слива под выходной конец трубки. Пропускают через воронку примерно
50см3дихлорметана (Предупреждение — Вреден при вдыхании. Высокие концентрациимогут вызвать
потерю сознания или смерть.) и позволяют ему протекать через стальную колонку в стакан для слива.
Повторяютпроцедуру промывки, используя 50см3ацетона(Предупреждение — Вреден при вдыхании.
Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть). Удаляют воронку и соединяют
стальную колонку с воздушной линией при помощи виниловой трубки. Удаляют растворитель из сталь
ной колонки, продувая профильтрованным воздухом, не содержащим масла, или используя вакуум.
9.2 Заполнение колонок
Колонки А и В для установки в хроматограф готовят отдельно. Колонку длиной 0,8 м (колонка А)
заполняют насадкой с диметилполисилоксаном (8.1.1). колонкудлиной 4.6 м (колонка В) — насадкой с
ТСЕР (8.1.2) следующим образом: закрывают один конец каждой колонки небольшим тампоном из стек
ловолокна исоединяютэтотконецсисточником вакуумачерезтрубку, набитуюстекловолокном.Кдруго
му концу колонки с помощью короткой виниловой трубки присоединяют маленькую полиэтиленовую
воронку. Создают вакуум ичерезворонкузасыпаютсоответствующий насадочный материалдо полного
заполнения колонки. Для уплотнения насадки при заполнении вибрируют колонку с помощью электри
ческого вибратора. Снимают воронку и отключают источник вакуума. Удаляют сверху колонки 6 мм
(1/4 дюйма)насадкии вставляют тампон изстекловолокна.
6