ГОСТ 33901—2016
10 Компоновка аппарата и установпение рабочих усповий
10.1 Кондиционирование колонки
Устанавливают колонкиА и В,как показано на рисунках 1или 2. в соответствиис выбранной систе
мой (см. 5.1). Не подсоединяют выходной конец колонки В кдетектору до завершения кондиционирова
ния. Пропускают через колонку гелий со скоростью приблизительно 40 см3/мин. Кондиционируют
колонку при указанных значенияхтемпературы втечение установленного времони.
Температура. °СВремя, ч
50 1/2
1001/2
150 1
170 3
10.2 Сборка
Подсоединяют колонку В к детектору. Регулируют рабочие условия, приведенные в таблице 1. но
не включаютдетектор. Проверяют герметичностьсистемы.
10.3 Регулировка скорости потока
10.3.1 Установка системы колонокдля обратной продувки поддавлением (см. рисунок 1)
10.3.1.1 Открывают краны А и В и закрывают кран С; устанавливают регулятор первичного дав
ления на требуемую скорость потока (см. таблицу 1) через систему колонок (при манометрическом
давлении приблизительно 205 кПа (30 psi)). Измеряют скорость потока на выходе детектора (сторона
образца). Следятзадавлением надатчике Gc.
10.3.1.2 Закрываюткран А. открывают краны ВиС. Значениедавления надатчике GAдолжно сра
зу упастьдо нуля. В противном случае открываютигольчатыйклапан, пока давление не упадетдо нуля.
10.3.1.3 Закрывают кран В. Устанавливают давление на вторичном регуляторе таким образом,
чтобы показание датчика Gc находилось на 3.5—7 кПа (0,5—1 psi) выше значения, наблюдаемого в
10.3.1.1.
10.3.1.4 Открывают кран В и регулируют контрольный игольчатый клапан на выходе обратной
продувки до тех пор, пока давление на датчике GA не приблизится к манометрическому давлению
14—28 кПа (2—4 psi).
10.3.1.5 Прямой поток
Открывают краны А иС. закрывают кран В(см. рисунок 1,В1).
10.3.1.6 Обратная продувка
ЗакрываюткранА и открывают кран В[при переключениис прямогопотоканаобратную продувку не
должно быть смещения нулевой линии. При наличии смещения нулевой линии слегка увеличивают
давление вторичным регулятором (см. рисунок 1)].
10.3.2Установка системы колонок для обратной продувки с переключением клапанов
(см.рисунок 2)
10.3.2.1 Устанавливают клапан в режим прямогопотока (см. рисунок2. В1)и регулируют контроль
потокаА такимобразом, чтобы получитьтребуемую скоростьпотока (см. таблицу 1). Измеряютскорость
потока на выходедетектора (сторона образца).
10.3.2.2 Устанавливают клапан в позицию обратной продувки (см. рисунок 2. В2), измеряют
скорость потока на выходедетектора (сторона образца). Еслискорость потока изменилась, регулируют
скорость потока В таким образом, чтобы она отличаласьот требуемой не болеечем на ±1 см3/мин.
10.3.2.3 Несколько раз меняют положение клапана от прямого потока на обратную продувку и
наблюдают нулевую линию. Не должно бытьсмещения или дрейфа нулевой линии после первоначаль
ного переключения клапана, происходящего от повышения давления. При смещении нулевой линии
регулируют поток В (слегка увеличивают или уменьшают)до устойчивости нулевой линии (постоянный
дрейф можетуказывать на негерметичность системы).
10.4 Опроделенио времени переключения на обратную продувку
Время переключения на обратную продувку будет изменяться для каждой системы колонок и
должно бытьопределеноэкспериментально последующей процедуре. Готовят смесь из5 % об. н-нона-
на в изооктане. Используяпроцедуруввода пробы, приведенную в 11.4 для выбранной системы (10.3). в
режиме прямогопотока вводят 1мкл растворан-нонана в изооктане. Записываютхроматограммудо тех
пор. пока н-нонан не элюируется и сигнал детектора не вернется к нулевой линии. Измеряют время в
секундахот ввода пробыдо возвращения сигналадетектора к нулевойлинии между пиками изооктана и
w-нонана. Вэтойточкедолженэлюироватьсявесьизооктанбезм-нонана. Половинаустановленногозна-
7