ГОСТ 33901—2016
чения времени должна быть приблизительно равна времени переключения на обратную продувку и
составлять от 30 до 60 с. Повторяют анализ, включая ввод пробы, и в предварительно определенное
время переключают систему в режим обратной продувки. В результате получают хроматограмму изо
октана и небольшой пик (или полное отсутствие) н-нонана. При необходимости проводятдополнитель
ные анализы, регулируя время переключения на обратную продувку до достижения полного
элюирования изооктана и полного отсутствия или незначительного количества н-нонана. Установлен
ноезначение времени переключения на обратную продувкуипроцедуры переключения крановследует
использоватьво всех последующихкалибровках ианализах.
11Калибровка и стандартизация
11.1 Стандартные образцы
Готовят семь стандартных образцов, содержащих от 0 % об. до 5 % об. бензола и от 0 % об. до
20 % об. толуола. Для каждого стандартного образца в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают
указанный в таблице2 объем бензола итолуола, доводятдо метки изооктаном (2.2,4-триметилпентан).
При этом все компоненты илабораторная посудадолжны иметь температуру окружающей среды.
Т а б л и ц а 2 — Приготовление стандартных образцов
Содержание бензолаСодержание толуола
%
обсм3
% об.си1
5.05,0
20.020.0
2.52.5
15.015.0
1.251.25
10.010.0
0.670.67
5.05.0
0,330,33
2,502.50
0.120.12
1.01.0
0.060.06
0.50.50
11.2 Калибровочные смеси
В мернуюколбу вместимостью 25см3отмеряют1,0см3МЕКи заполняютдо метки первымстандар
тным образцом (см. 11.1). Аналогичным образом готовятвсе смеси.
П р и м е ч а н и е 2 — Можно использовать имеющиеся в продаже калибровочные стандарты, в том числе
предварительно смешанные с внутренним стандартом МЕК.
11.3 Хроматографический анализ
Каждую калибровочную смесь анализируют в условиях, установленных в 10.4. используя следую
щие процедуры ввода образца.
11.4 Ввод образца
11.4.1 Рекомендуется применять автоматическую систему ввода образца. При необходимости
ручного ввода образца для получения острых симметричных пиков используют процедуру ввода, ука
занную в 11.4.2.
11.4.2 Промывают микрошприц вместимостью 5.0 мкл не менее трех раз анализируемой смесью,
азатем набираютв негоприблизительно3,0мкл образца(избегаютпопадания вшприцпузырьков возду
ха). Медленноудаляютчастьобразца, чтобыв шприцеосталось2.0мкл; вытираютиглутканью иотводят
поршень, чтобы впустить 1—2 мкл воздуха в шприц. Вставляют иглу шприца через колпачоксепты хро
матографа до упора, затем вводятобразец и сразу удаляют шприц изхроматографа.
11.5 Калибровка
Измеряют площади пиковобоих ароматических углеводородов и площадь пика внутреннего стан
дарта (см. 12.4). Вычисляют соотношение площади пика бензола к площади пика МЕК. Строят график
зависимостиконцентрациибензолаотсоотношенияплощади пика бензола кплощади пика МЕК. Прово
дят такиеже вычисления истроят графикдля толуола. Пример приведен нарисунке 3 и втаблице 3. Это
следует выполнятьдля подтверждения правильности работы хроматографической системы, при кото-
8