ГОСТ 33899—2016
13 Калибровка
13.1Помещаютстандартный раствор свинца в кюветудля образца, используя технические прие
мы. предусмотренныедля применяемогоспектрометра. Кювету помощаютв пучокрентгеновскихлучей,
используя условия, приведенные в разделе 10, и позволяют параметрам газовой смеси спектрометра
достичь равновесия (при необходимости). Считываютодно показание интенсивности на каждой из сле
дующих установок длины волны, затем заменяют стандартный раствор свежей порцией и повторяют
считывание показаний. Повторяют эту процедуру с изооктаном.
Аналитическая линия, свинецL-a,
л
= 1.175
а
Падающее излучение WL-a, (некогерентное)
/.= 1.500А, вычисленодля геометри
ческих параметров прибора 90° (см. при
мечание 10)
Положениефона
>. = 1,211 А
П р и м е ч а н и е 10— Вычислено при угле между падающим излучением и выходящим из коллиматора,
равным 90‘ . по формуле Комптоновсхого рассеяния
X
—Х= 0,024(1 -cos ф),(2)
где V — длина волны некогерентного рассеянного излучения;
а
— длина волны падающего излучения
W L -u
^
Ф
— угол между падающим и рассеянным излучением.
13.2 Определяют скорректированный фон умножением интенсивности фона при >.= 1.211 А на
следующее соотношение, полученное в холостом опыте с изооктаном,
Фон при А = 1,175 А-^
Фон при А = 1,211А.
13.3 Вычисляют соотношение R’, используя среднеарифметическое значение двух измерений
интенсивности при каждойдлине волны, поформуле
свинец L - »д — скорректированный фон(4)
некогерентная W L -a | — фон
13.4 Вычисляют калибровочный коэффициент F путем деления содержания свинца в стандар
тном растворе на R’.
14 Проверки контроля качества
14.1 При анализе образцов по методу В следуюттребованиям, приведенным в8.1.
15 Проведение испытаний
15.1 Отбор проб — no ASTM D4057.
15.2 Перед проведением испытаний температуру стандартного раствора свинца и образцов бен
зинадоводятдо температуры окружающейсреды.
15.3 Калибровочный коэффициент F устанавливают ежедневно при использовании метода, как
указано в 13.4.
15.4 Определяютсоотношение R"для образцов по 13.1—13.3, и вычисляют содержание свинца в
образцах умножением R’ на калибровочный коэффициентF.
16 Протокол испытаний
16.1Записывают содержание свинцав гPb/дм3при 15.5 °С сточностьюдо0.003г (гРЬ/английский
галлон при 15,5 °С (60 вР)илигРЬ/американский галлон при 15,5 °С (60 eF) с точностью до 0.01 г].
6