ГОСТ 33899—2016
ASTM D 6299. Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to
evaluateanalyticalmeasurement system performance(Практикаприменениястатистическихметодовконт
роля качества и контрольных картдля оценки характеристиксистемы аналитических измерений)
ASTM D 6792. Practice for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories
(Практическое применение системы качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и сма
зочных материалов)
3 Сущность методов
3.1 Существуюттри альтернативных метода испытаний.
3.1.1 Метод А — метод определения высокого содержания свинца с использованием
раствора висмута в качестве внутреннего стандарта
Объем образца тщательно смешивают с равным объемом раствора висмута (внутреннего стан
дарта). Помещаютсмесьв пучокрентгеновскихлучейиопределяютинтенсивностьL-u, излучениясвин
ца при длине волны 1.175 С и интенсивность L-а, излучения висмута при длине волны 1.144 А.
Содержание свинца в образце измеряют сравнением соотношения общих скоростей счета при длинах
волн 1.175 Аи 1,144 Ас тем же соотношениемсодержаниянапредварительно построеннойкалибровоч
ной кривой.
3.1.2 Метод В — метод рассеянного излучения вольфрама
При испытании образца получают соотношение чистой интенсивности рентгеновских лучей L-rx,
излучения свинца к чистой интенсивности некогерентного рассеянного излучения L-а, вольфрама.
Содержаниесвинца определяютпутемумноженияэтогосоотношения на калибровочный коэффициент,
полученный с помощью стандартного раствора свинца известной концентрации.
3.1.3 МетодС — метод определения следовых количеств свинца с использованием
раствора висмута в качестве внутреннего стандарта
Образец объемом 20 см3 тщательно смешивают с 2 см3раствора висмута (внутреннего стандар
та). Помещаютсмесь в пучокрентгеновскихлучей спектрометра иопределяютинтенсивностьL-a, излу
чениясвинцапри длине волны 1.175А, интенсивность/.-а, излучениявисмутапридлине волны 1.144 Аи
фон при длине волны 1.194 А. По этой же процедуре проводят холостой опыт на образце, приготовлен
ном из изооктана и внутреннего стандарта висмута. Содержание свинца измеряют, определяя соотно
шение чистой скорости счета при 1,175 А к общей скорости счета при 1,144 А для образца, вычитая
сравниваемоесоотношение, полученноедляхолостогоопыта, исравниваястеми же соотношениями на
предварительно подготовленной (построенной) калибровочной кривой.
4 Назначение и применение
4.1 Методы испытаний по настоящему стандарту позволяют определять содержание свинца в
бензине, поступающего из присадок на основе алкилсвинца. Присадки на основе алкил свинца улучша
ютантидетонационные свойства.
4.2 Метод С используют для определения следовых количеств свинца в бензинах, в которых
содержание свинца в соответствии с федеральным регулированием нормируется как «отсутствие»
(40 CFR, часть80).
Метод А. Метод определения высокого содержания свинца с использованием
раствора висмута в качестве внутреннего стандарта
5 Аппаратура
5.1Рентгеновский спектрометр, обеспечивающий измерение излучения по 3.1.1. со следующими
рабочими характеристиками (или позволяющий получитьэквивалентные результаты):
напряжение в трубке50 кВ
ток в трубке20—45 мА
кристалл-анализаторфторидлития (LiF)
2