ГОСТ 33899—2016
7 Калибровка
7.1 Разбавляют стандартный раствор свинца(РЬ)толуолом, изооктаном или смесьюэтих раствори
телей таким образом, чтобы получить растворы калибровочных стандартовс содержанием свинца 0.025;
0,264; 0.529; 0,793; 1.057; 1.322 г Pb/дм3при 15.5 °С[или0,10; 1.00; 2.00:3,00:4,00 и 5.00 г Pb/американекий
галлон при 15.5 СС (60 *F) или 0.10; 1.00; 2.50:3,50; 5.00 и6.00 г Pb/английский галлон при 15.5 еС (60 °F)].
7.2 Растворы свинца ивисмута (внутреннего стандарта) должны иметь температуруокружающей
среды.
7.3 Аккуратно вводятпипеткой 10 см3каждого калибровочногостандарта вотдельную стеклянную
бутылку или колбу с притертой пробкой идобавляют в каждую емкость одинаковый, точно измеренный
объем раствора висмута (внутреннегостандарта). Тщательно перемешивают.
7.4 Помещают один из этих растворов в кюветудля образца в соответствии с правилами работы
используемогоспектрометра. Помещаюткюветув прибор ипозволяютпараметрамгазовойсмесиспект
рометра достичь равновесия. Определяют скорость счета на L-a, линии свинца (1.175 А) илинии
висмута (1,144А).
П р и м е ч а н и е 6 — По возможности для каждой линии получают не менее ЮОООО единиц счета. Если
чувствительность прибора и/или содержание свинца делают нецелесообразным получение такого количества
импульсов, следует использовать процедуру, позволяющую обеспечить наибольшую статистическую точность за
время, установленное для каждого анализа. При определении скорости счета следует учитывать стабильность
образца. Следует фиксировать изменение скорости счета, т. к. изменение скорости счета только водном направле
нии может указывать на разложение образца. В таком случае следует использовать более короткое время счета в
соответствии с приемлемой статистической точностью.
7.5 Определяют соотношение скоростей счета для свинца и висмута R в каждом стандартном
калибровочном растворе по формуле (1)
R =
±
,(D
в
где А — скорость счетадля свинца при 1.175 А;
В — скорость счета для висмута при 1,144 А.
7.6Строят калибровочную кривую, устанавливающую зависимостьмежду Rисодержанием свин
ца в граммах на кубическийдециметр.
П р и м е ч а н и е 7 — Компьютерная система многих современных рентгеновских спектрометров позволя
ет построить и сохранить калибровочную кривую, наклон и необходимую информацию вместо построения калибро
вочной кривой вручную.
8 Проверки качества
8.1Ежедневно подтверждают калибровку находящегося в работе прибора, анализируя образец
контроля качества (ОС), содержащий количественно определенное содержание свинца, т. е. несвязан
ный с калибровочной кривой. Для обеспечения качества результатов испытаний целесообразно анали
зировать дополнительные образцы ОС. например, в начале и конце партии образцов или после
определенного количества образцов. Анализ результатовдля образцовQC можновыполнитьс исполь
зованием контрольных карт3*. Может потребоваться повторная калибровка прибора, если результат
анализа образца QC превышает внутрилабораторные пределы контроля качества измерений. Для
предполагаемого периода применения должен быть доступен достаточный запас материала образцов
QC. однородного и стабильного в условиях хранения. По возможности образец QC должен быть пред
ставленным по отношению к анализируемым образцам; среднеарифметическое значение и контроль
ные пределы образца QC следует определить до контроля процесса измерения. Для обеспечения
качества данных прецизионность образца QC должна быть проверена и соответствовать
прецизионности настоящего метода. Дополнительные рекомендации поконтролю качества приведены в
ASTM D 6299 иASTM D6972.
3| Руководство по представлению результатов анализа с помощью контрольных карт (ASTM MNL 7. Manual
on Presentation of Data Control Chart Analysts). Section 3. Control Charts for Individuals. 6th ed., ASTM International, W.
Conshohocken, PA.
4