ГОСТ 33899—2016
Метод С. Метод определения следовых количеств свинца с использованием раствора вис
мута в качестве внутреннего стандарта
17 Аппаратура
17.1 Рентгеновский спектрометр, описание которого приведено в5.1 (см. примечание 9).
18 Реактивы и материалы
18.1 Используют реактивы, приведенные в разделе 6.
18.2 Стандартный раствор свинца с концентрацией 0.132 г РЬ/дм3при 15.6 X (0.500 г РЬ/амори-
канский галлон). Разбавляюталиквоту стандартного раствора, приготовленного по 6.6. таким образом,
чтобы он содержал 0,132 г РЬ/дм3при 15.6 °С (0,500 г Pb/американский галлон при 15,6 X (60 eF)J. Рас
твор хранят в холодильнике(Предупреждение — TEL токсичен при попадании в организм).
19 Калибровка
19.1 Точнымразбавлением стандартныхрастворов, содержащих0,132г РЬ/дм3(0.500г РЬ/амери-
каиский галлон),толуолом, изооктаном или смесью этихдвух растворителей готовят растворы калибро
вочных стандартов с содержанием свинца 0,0793; 0.025; 0.0132; 0,00264; 0.00132; 0.00026 г РЬ/дм3 при
15,6 °С [0.30; 0.10; 0.050; 0,01.0.005 и0.001 г Pb/американский галлон при 15,6 X (60 eF)]. Стандартный
(калибровочный) раствор с содержанием 0.000 г РЬ/дм3сохраняют в качестве холостого раствора.
19.2 Температуру всех растворовдоводятдо температуры окружающей среды.
19.3 Пипеткойаккуратно переносятпо20,0см3каждого калибровочногостандарта [вт. ч. ссодер
жанием 0.132 г РЬ/дм3(0.500 г Pb/галлон)) и холостого раствора в отдельные бутылки или колбы с при
тертой пробкой идобавляют точно 2.0 см3 внутреннегостандарта висмута. Тщательно перемешивают.
19.4 Помещают один изэтих растворов в кюветудля образца, используя технические приемы при
работе со спектрометром. Помещают кювету в прибор, дают параметрам газовой смеси спектрометра
достичь равновесия и определяют скорость счета на L-а, линии РЬ (1.175 А). L-а, линии Bi (1.144 А) и
фона (1.194А).
19.5 Определяютсоотношение/?для каждогокалибровочногостандарта ихолостого раствора по
формуле (5)
R = (А - СУВ.(5)
где А — скорость счета при 1,175А;
С — скорость счета при 1.194 А;
В — скорость счета при 1.144 А.
19.6 Определяютскорректированное соотношение Rcпоформуле (6)
RC
=
R -R b,
(
6
)
где Rb — соотношениедля холостого раствора.
19.7 Строяткалибровочную кривую (см. примечание7). устанавливающуюсоотношениемеждуRc
и содержанием свинца в граммах на кубический дециметр. При получении прямой линии определяют
наклон S по формуле
S = (г Pb/американский галлон)/Rc.(7)
20 Проверки контроля качества
20.1 При анализе образцов по методуС следуюттребованиям, установленным в 8.1.
7