ГОСТ 33904—2016
9.4
Строят калибровочную кривую зависимости чистой оптической плотности от содержания ба
рия (в мг/50 см3раствора, подавляющего ионизацию) в калибровочных стандартах.
П р и м е ч а н и е 8 — Используя программное обеспечение, калибровочная кривая может быть автоматиче
ски вычислена и отображена на компьютере. В таком случае не требуется построения кривой вручную.
9.5 Калибровку следует выполнять перед анализом каждой группы образцов и после любого из
менения параметров и режимов работы прибора. Показания также могут изменяться в течение корот ких
промежутков времени из-за образования отложений в щелевой горелке или распылителе. Поэтому для
проверки калибровки при анализе серии образцов необходимо периодически вводить стандартный
образец (проверку рекомендуется выполнять после анализа каждого пятого образца). Внешний вид
пламени также может быть важным визуальным фактором изменения состояния аппарата.
9.6
По построенной калибровочной кривой для бария определяют угол наклона и точку пере
сечения с осью ординат. Полученные значения используют для определения содержания бария в ис
пытуемых образцах. Проверяют, чтобы коэффициент регрессии для бария составлял не менее 0.99. В
противном случае, выполняют повторную калибровку для бария.
10 Проведение испытаний (барий)
10.1 Помещают образец в склянку вместимостью 60 см3и определяют массу с точностью до трех
значащих цифр. Массу образца выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плот
ности от 0.2 до 0.5. Добавляют базовое масло до получения общей массы (0,25 ± 0.01) г. Добавляют 50
см3раствора соли калия, подавляющего ионизацию (6.5). и растворяют содержимое склянки. Масса
используемого образца должна быть не более 0.25 г и не менее 0.05 г.
10.1.1 В мутные образцы добавляют (0.25 ± 0,01) см3 2-этилгексановой кислоты и встряхивают.
Если образец становится прозрачным, то выполняют анализ и вносят поправку на разбавление, умно
жая полученный результат на 1.005. Если образец остается мутным, такой образец не пригоден
для анализа по настоящему методу.
10.2 Образцы, дающие оптическую плотность более 0,5 даже при минимальном количестве об
разца. можно точно разбавить неиспользованным базовым маслом до соответствующей концентрации.
Перед продолжением испытаний необходимо убедиться, что новый раствор является гомогенным, как
указано в 10.1.
10.3 Вводят в аппарат раствор образца и определяют оптическую плотность. До и после снятия
каждого показания вводят в аппарат растворитель.
11 Вычисления (барий)
11.1 По калибровочной кривой определяют содержание С. соответствующее измеренной оптиче
ской плотности. С — содержание бария в растворе образца, разбавленном раствором, поглощающим
ионизацию.
11.2 Вычисляют в маслах содержание бария. % масс., по формуле
Содержание бария =
CD
(1)
где С — масса металла, мг/50 см3;
D — коэффициент разбавления, если проводили разбавление (см. 10.2);
W — масса образца, г/50 см3.
П р и м е ч а н и е 9 — Если получают линейную калибровочную кривую, содержание металла можно опре
делить по формуле, а не по калибровочной кривой.
12 Определение кальция
12.1 Повторяют процедуры по разделам 7—10. заменяя барий на кальций, используя следующие
условия.
12.1.1 Горелка с использованием ацетилена/оксида азота(1).
12.1.2 Лампа с полым катодом на кальций.
12.1.3 Монохроматор с длиной волны 422,7 нм.
5