ГОСТ 33904—2016
6.6 Рабочие стандартные образцы
Готовят образцы, помещая в шесть склянок вместимостью 60 см3 каждая: 0,25 (в первую); 0.20
(во вторую); 0,15 (в третью); 0.10 (в четвертую); 0.05 (в пятую) и 0,00 г (в шестую) исходной смеси стан
дартного образца (6.4), взвешенного с точностью до трех значащих цифр, и добавляют 0,00; 0,05;
0.10; 0,15; 0,20 и 0,25 г базового масла, взвешенного с точностью до ± 0.01 г соответственно.
Добавляют 50 см3раствора соли калия, подавляющего ионизацию (6.5), в каждую склянку и
встряхивают или пере мешивают для полного растворения.
П р и м е ч а н и е 7 — Многие современные атомно-абсорбционные спектрофотометры могут сохранять в
памяти 3— 4 калибровочных стандартных образца. В таких случаях следуют инструкциям изготовителя, для того
чтобы оптическая плотность неизвестного образца находилась в пределах линейной части используемого кали
бровочного диапазона.
6.7 Образцы контроля качества (QC) предпочтительно представляют собой порции одного или
нескольких жидких нефтепродуктов, которые являются стабильными и представительными для анали
зируемых образцов. Образцы QC можно использовать для проверки правильности процедуры испыта
ния, как приведено в разделе 16.
7 Отбор проб
Для получения представительного образца пробу перед отбором тщательно встряхивают.
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Следуют инструкциям изготовителя при работе с атомно-абсорбционным спектрофотомет
ром. Настоящий метод предполагает строгое соблюдение процедуры проведения испытаний. Из-за
различий в конструкции спектрофотометров в настоящем стандарте нецелесообразно устанавливать
подробные процедуры проведения испытаний (Предупреждение — Соответствующие процедуры про
ведения испытаний устанавливают для обеспечения безопасности, а также для получения достоверных
результатов. При использовании несоответствующей рабочей процедуры и несоответствующей головки
горелки из-за проскока пламени может произойти взрыв).
8.2 Для определения бария устанавливают лампу с полым катодом на барий и монохроматор с
длиной волны 553,6 нм. Регулируют длину волны для обеспечения максимального выходного сигнала.
Используют соответствующую головку горелки для ацетиленаУоксида азота{1). регулируют пламя аце-
тилена/оксида азота{1). В приборах, где это применяется, при вводе стандартного образца (из 6) по 6.6
устанавливают максимальный коэффициент усиления на полной шкале.
8.3 Вводят в пламя стандартный раствор бария со скоростью примерно от 2,5 до 3 см3. Для до
стижения максимального поглощения регулируют высоту пламени, угол наклона горелки и скорость по
тока ацетилена. Убеждаются, что стандартный образец (из 6) в 6.6 дает нулевую оптическую плотность,
при необходимости выполняют соответствующие регулировки.
9 Калибровка(барий)
9.1 Вводят стандартный образец (из 1) по 6.6. При минимальном расширении шкалы или по
вороте горелки на приборе для измерения оптической плотности или альтернативном считывающем
устройстве получают значение (0,5 ± 0.1).
9.2 Последовательно вводят стандартные образцы по 6.6 в пламя и регистрируют выходной сиг
нал (или фиксируют отклонения измерительного прибора). После каждого стандартного образца вво
дят растворитель.
9.3 Определяют чистую оптическую плотность каждого стандартного образца. Если выходной
сигнал спектрофотометра по оптической плотности линейный, то чистую оптическую плотность опре
деляют как разность между оптической плотностью стандартного образца или раствора образца и оп
тической плотностью растворителя. Если выходной сигнал спектрофотометра пропорционален про
пусканию (т. е. интенсивности света), то чистую оптическую плотность вычисляют как log10<f0/</v где
da— отклонение при вводе растворителя, d, — отклонение при вводе стандартного образца или рас
твора образца.
4