ГОСТ 33904—2016
Приложение Х2
(справочное)
Рекомендации по выполнению настоящего метода испытания
Х2.1 Многие смазочные масла содержат присадки, снижающие зависимость вязкости от температуры, и
могут давать заниженные результаты, если калибровку выполняют с использованием стандартных образиов. не
содержащих присадок, снижающих зависимость вязкости от температуры.
Х2.1.1 Влияние присадки, снижающей зависимость вязкости от температуры, можно устранить разбавлени
ем образца или добавлением такой же присадки, снижающей зависимость вязкости от температуры, в калибро
вочные стандартные образцы. Последний способ обычно не используют на практике, поскольку для неизвестных
образцов невозможно выбрать тип или определить содержание присадки, снижающей зависимость вязкости
от температуры.
Х2.2 Стандартизуют прибор каждый раз при зажигании пламени. Выполняют калибровку (проверку) перед
анализом каждой группы образцов и после любого изменения параметров и режимов работы аппарата. Показания
также могут изменяться в течение коротких промежутков времени из-за образования отложений в щелевой горелке или
распылителе.
Х2.3 Для проверки калибровки в процессе анализа серии образцов необходимо периодически вводить стан
дартный образец. Проверку рекомендуется выполнять после анализа каждого пятого образца.
Х2.4 Внешний вид пламени может быть полезнымдля выявления изменений состояния (условий испытания).
Х2.5 Ежедневно готовят рабочие калибровочные стандарты с низким содержанием металлов из исходных
растворов с высоким содержанием (например. 500 или 1000 мг/кг).
Х2.6 Всегда выполняют холостое определение со всеми растворителями и другими реактивами, добавляе
мыми в стандартные образцы и испытуемые образцы.
Х2.7 При возможности используют вычитание фона для получения более надежных (стабильных)
результатов.
Х2.8 Для предотвращения затруднений, связанных с регулировкой пламени, к испытуемым образцам и ка
либровочным стандартным образцам добавляют базовое масло, не содержащее примесей металлов, с вязкостью 4
сСт при 100 *С. Можно использовать нейтральное базовое масло А100. Не следует использовать высокопара
финистые масла.
Х2.9 Для образцов, которые содержат металлы, мешающие определению, можно использовать метод стан
дартных добавок.
Х2.10 Для получениядостоверных результатов для калибровки используют метод взятия в вилку. Этот метод
предполагает снятие показаний оптической плотности калибровочных растворов до и после испытания каждого
раствора образца.
Х2.11 Используют соответствующие процедуры смешивания и отбора проб, особенно для высоковязких ма
сел. Для обеспечения удовлетворительной текучести высоковязкие масла нагревают до необходимой температу
ры. затем гомогенизируют на встряхивающем аппарате.
Х2.12 Используют аналитические длины волн, установленные в методе испытания для измерения, посколь
ку они экспериментально определены как оптимальные и не подвержены влиянию спектральных помех.
Х2.13 Разбирают и очищают горелку в соответствии с графиком технического обслуживания в зависимости
от частоты и условий использования.
Х2.14 Ежедневно проверяют распылитель на наличие повреждений или трещин и при необходимости
заменяют.
А2.15 Ежедневно измеряют скорость потока в распылителе для проверки закупоривания. При несоответ
ствующей скорости потока выполняют очистку распылителя.
Х2.16 При выполнении измерений регулируют скорость потока из-за образования отложений в горелке или
распылителе с использованием контрольного стандартного образца.
Х2.17 Регулируют скорость потока таза при использовании пламени закиси аэота/ацетилена для минимиза
ции образования нагара в горелке. Регулярно выполняют очистку нагара с использованием острого инструмента.
Образование нагара может создавать проблемы, особенно при анализе органических растворителей.
Х2.18 Предотвращают утечки ацетона из баллона с ацетиленом, контролируя изменение давления. Заменя
ют баллон, если давление достигает 50 psi.
Х2.19 Проверяют центрирование лампы с полым катодом переданализом, следуя инструкциям изготовителя.
Х2.20 Очищают аппаратуру, стеклянное оборудование и т. д. для предотвращения загрязнения. Стеклянное
оборудование выдерживают в теплом растворе разбавленной азотной кислоты (5 %-ной) в течение нескольких
часов, затем тщательно промывают деионизированной водой.
10