ГОСТ 4465—2016
7.2 Общие указания
7.2.1 Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
7.2.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных в настоящем стандарте.
7.2.3 Перед проведением анализа пробу тщательно перемешивают.
7.2.4 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и до
стоверность результатов определений.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоя
щем стандарте, с применением средств измерений, оборудования и реактивов, предусмотренных эти
ми методами.
7.2.5 Одновременно в тех же условиях проводят контрольный (холостой) опыт для внесения по
правки в результаты анализа, если проведение контрольного опыта регламентировано методикой ана
лиза.
7.3 Определение массовой доли 7-водного сернокислого никеля (II)
7.3.1 Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом 0.4000 г продукта помещают в коническую кол
бу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Проводят два параллельных определения из
разных навесок.
Допускается проводить анализ из навески пробы массой приблизительно 10.0000 г, которую по
мещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,растворяют перемешивая (200—220 см3) теплой воды,
охлаждают, доводят объем раствора в колбе до метки водой, раствор пробы объемом 25 см3помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3и далое проводят определе ние
по ГОСТ 10398.
Для определения коэффициента поправки раствора ди-Ыа-ЭДТА допускается использовать ни
кель марки Н-1 по ГОСТ 849 или медь марки МООк в пересчете на николь по ГОСТ 859.
При приготовлении раствора меди молярной концентрации с (Си2*) = 0.05 моль/дм3 навеску меди
марки МООк массой 3,1770 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают раствор азотной
кислоты (1:1). накрывают часовым стеклом и нагревают до удаления основной массы оксидов азота.
Стекло обмывают водой над стаканом и упаривают до влажных солей.
После охлаждения стенки стакана обмывают водой и содержимое количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор меди молярной концентрации с(Си2*) = 0.05 моль/дм3стабилен в течение одного года.
Коэффициент поправки для раствора ди-Ыа-ЭДТА молярной концентрации с(ди-№-ЭДТА) =
= 0.05 моль/дм3по раствору меди определяют следующим образом: 25 см3раствора меди с молярной
концентрацией с(Си2*) = 0.05 моль/дм3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтра
лизуют раствором аммиака 1:1 до образования гидроокиси меди.
Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 5 см3раствора аммония хлористого с
массовой долей 50 %. от 0.2 до 0.3 г смеси мурексида с хлористым натрием и титруют раствором ди-Na-
ЭДТАдо перехода синей окраски в фиолетовую. Коэффициент поправки рассчитывают как средне
арифметическое значение не менее чем из трех результатов.
7.3.2 Обработка результатов
Массовую долю никеля в пересчете на сернокислый 7-водный никель (II). %, вычисляют по
формулам:
- при прямом титровании
х = V, 0 .0 1 4 0 4 -1 0 0
_
т
1
’
- при титровании взятой для анализа части
т
V
31
’
V. 0.01404 -100 V,
X = -----------------------r f - X, •4,76.
(
2
)
6