ГОСТ 4465—2016
7.7.5.2 Для приготовления раствора никеля с массовой концентрацией 104 мг/см3 навеску никеля
массой 10.4 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3раствора азот ной
кислоты 1:1. выдерживают под крышкой на горячей бане до полного растворения. Раствор упарива ют до
влажных солей, добавляют 30 см3концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного
растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки
деионизованной водой.
Если в образце никеля, добавляемом к образцам сравнения, содержатся незначительные количе
ства примесей определяемых элементов, то их находят методом добавок и учитывают при построении
градуировочных графиков.
7.7.5.3 Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см3 после
довательно помещают аликвотные части основных растворов определяемых элементов, доводят до
метки раствором соляной кислоты 1:5 и перемешивают. Массовые концентрации и объемы основных
растворов, применяемые для приготовления растворов сравнения, приведены в таблице 4.
Таблица
4
Наиме
нование
опреде
пясыого
элемента
Обозначение и массовая концентрация элементов в растворах сравнения, объем и массовая концентрация
элементов в основных растворах
1234б6
сV
с,
С
V
с,
С
V
с,
СV
С,
СV
с ,
СV
С,
Медь
0.01 2.0 0.2
0.01 8.0 0.8
0.1 2.02.00.1
3.03.00.1
5.05.00.1
1.01.0
Железо
0.01 2.0 0.2
0.01 8.0 0.8
0.1 2.0 2.00.1
3.03.00,1
5.05.00.1
1.01.0
Кобальт
0.01 2.0 0.2
0.01 8.0 0.8
0.1 2.52.50.1
5.05.0 0.1
10,0 10.0 0.1
3.03.0
Цинк
0.01 2.0 0.2
0.01 8.0 0.8
0.1 2.52.5 0.1
5.05.00.1
10,0 10,0 0.1
3.03.0
Магний
0.11.0 1.0
0.15.0 5.0
1.0 2.5 25.0 1.0
5.0 50.0 1.0
10,0 100.0 1.0
2.0 20.0
Кальций
0.11.0 1.0
0.15.0 5.0
1.0 2.5 25.0 1.0
5.0 50.0 1.0
10,0 100.0 1.0
3.0 30.0
Свинец
0.01 2.0 0.2
0.01 8.0 0.8
0,1 2.02.00.1
3.03.00.1
5.05.00.1
1.01.0
Кадмий
0.01 2.0 0.2
0.01 8.0 0.8
0.1 2.0 2.00.1
3.03.00.1
5.05.00.1
1.01.0
Натрий
0.01 3.0 0.3
0.11.0 1.0
0.1 2.02.00.1
5.05.01.0
1.010.0 0.1
2.52.5
Калий
0.1 2.5 2.5
0.15.0 5.0
1.0 1.0 10,0 1.0
2.5 25.0 1.0
6.060.0 0.1
7.07.0
НикельС= 104; V= 10; С, = 10400
П р и м е ч а н и я
1 С — массовая концентрация элементов в основном растворе, мг/см3.
2 V — объем аликвотной части основного раствора, см3.
3 С, — массовая концентрация элементов в растворе сравнения, мкг/см3.
В качестве фонового раствора сравнения используют раствор никеля с массовой концентрацией
10400 мкг/см3.
7.7.5.4Подготовку спектрометра к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплу
атации спектрометра.
Градуировку спектрометра проводят с использованием растворов сравнения — строят зависи
мость интенсивности аналитической линии от концентрации для каждого определяемого элемента. При
дальнейшей работе выполняют корректировку дрейфа градуировочных характеристик с применением
растворов сравнения в соответствии с программным обеспечением спектрометра.
Параметры режима измерений должны быть рекомендованы производителем спектрометра с ин
дуктивно-связанной плазмой.
Длина волн аналитических линий определяемых элементов приведена в таблице 5.
10