ГОСТ 4465—2016
Растворяют 1,00 г продукта в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззо-
ленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция ана
лизируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме для каждого из двух параллельных определений:
- для х. ч. продукта — 0,010 мг CI:
- ч. д. а. продукта — 0,020 мг CI,
- ч. продукта — 0.100 мг CI.
и 30 см3раствора сернокислого никеля, не содержащего хлоридов. 1см3раствора азотнокислого
серебра.
Раствор сернокислого 7-водного никеля (II), не содержащего хлоридов, готовят следующим обра
зом: 5,00 г продукта помещают в стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336 с меткой на 150 см3, растворяют
в 100 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора азотнокислого сере
бра. доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор
фильтруют через обеззолеиный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной
кислоты с массовой долей 1 %.
7.6 Определение массовой доли общего азота
7.6.1 Определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом в объеме 50 см3 (раз
дел 4). При этом 1.00 г продукта помещают в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией,
растворяют в 45 см3воды.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота
не будет превышать:
- для х. ч. продукта — 0.01 мг,
- ч. д. а продукта — 0,05 мг;
- ч. продукта без кобальта — 0,05 мг.
и расхождения между значениями масс общего азота, найденными в двух параллельных опреде
лениях. не превышают 0.006 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа с учетом найденных
масс азота согласно ГОСТ 10671.4 составляет
±
30 % для х. ч. продукта и
±
10 % для ч. д. а. и ч. без
кобальта продуктов.
Критическая разностьдля результатов анализа, полученных по методике в двух разных лаборато
риях, составляет 42 % для х. ч. продукта и 15 % для ч. д. а. и ч. без кобальта продуктов.
7.7 Определение массовой доли железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, магния, меди,
натрия, свинца и цинка
7.7.1 Сущность метода
В настоящем подразделе установлен спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной
плазмой измерения массовой доли компонентов в сернокислом 7-водном никеле (II) для показателей,
представленных в таблице 1.
7.7.2 Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли компонентов, значения пределов повторяемости и воспроиз
водимости измерений соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 3 (при Р = 0,95).
Т а б л и ц а 3
Определяемый
компонент
Диапазон измерений массовой
доли компонента
Показатель точности
а Д
Пределы (абсолютные значения)
повторяемости.
М л ’ 2)
воспроизводимости
R
МедьОт 0.0004 до 0.0030 включ.ХО.ЗX 0.3X 0.3
ЖелезоОт 0,0004 до 0.0040 включ.ХО.ЗX- 0,2X 0.3
КобальтОт 0,0010 до 0.0090 включ.X 0.3X 0.3X- 0.3
8