ГОСТ 4465—2016
где V, — объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией 0.05 моль/дм3. израсходованный на
титрование, см3;
0.01404 — масса 7-водного сернокислого никеля (II), соответствующая 1 см3раствора ди-№-ЭДТА мо
лярной концентрацией точно с(ди-Ыа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3(при изменении концентрации
ди-Ыа-ЭДТА учитывают поправочный коэффициент), г;
т — масса навески продукта, г;
V2 — объем раствора пробы при разбавлении, см3,
V3— объем взятой для анализа части раствора пробы, см3;
X, — массовая доля кобальта, определяемая, как указано в 7.7, %;
4,76 — коэффициент пересчета массы кобальта на массу сернокислого никеля.
П р и м е ч а н и е — Содержание кобальта менее 0,01 % при расчете массовой доли основного вещества не
учитывают.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа
±
0.5 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
Критическая разность для результатов анализа, полученных по методике в двух разных лабора
ториях. составляет 0.7 %.
7.4 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
7.4.1 Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный электрический любого типа, обеспечивающий температуру от 40 °С до 200 °С с
погрешностью
±
2.5 °С.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г специального класса точности по
ГОСТ 24104 с дискретностью 0.0001 г.
Стакан Н-1(В-1)— 600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.4.2 Проведение анализа
33,00 г продукта х. ч. без кобальта или по 20,00 г продуктов х. ч., ч. д. а. и ч.. помещают в стакан
и растворяют при перемешивании в 500 см3горячей воды. Затем раствор фильтруют через фильтрую
щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают
200 см3горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре от 105 9С до 110 °С до постоянной
массы.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка по
сле высушивания для каждого из двух параллельных определений не будет превышать:
- для х. ч. продукта без кобальта — 1.0 мг;
- х. ч. продукта — 1,0 мг;
- ч. д. а. продукта — 1,0 мг;
- ч. продукта — 4,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа по условиям нормиро вания
массовой доли не растворимых в воде веществ согласно ГОСТ 29334 составляет
±
30 % для х. ч. без
кобальта, х. ч. и ч. д. а. продуктов и
±
20 % для ч. продукта при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается для х. ч. продукта без кобальта проводить анализ из навески 20.00 г. при этом масса
остатка после высушивания не должна превышать 0,6 мг.
7.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Метод основан на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и
хлор-ионов.
7