ГОСТ Р 51999-2002
’
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже,
чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.
7.3 Определение внешнего вида и запаха —по ГОСТ 5964. 5.2.
7.4 Определение объемной доли этилового спирта — по ГОСТ 3639, раздел 2.
7.5 Определение окисляемости —по ГОСТ 5964, 5.6.2.
7.6 Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную
кислота
— по
ГОСТ 5964, 5.9.
7.7 Определение массовой концентрации уксусного альдегида, этилового эфира уксусной кисло
ты, спиртов С, + С4 (пропанола-1, нропанола-2, бутанола-1, бутанола-2, изобутанола), кротонового
альдегида, объемной доли метилового спирта и массовой доли диэтилфталата
Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснашенном капил
лярной колонкой с применением абсолютной градуировки.
7.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов
нулевого сигнала не более 210“12А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2 !0_,: А/ч. с
пределом детектирования 2 10- 12 гС/с.
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0.52 мкм
или колонка газохроматографнческая капиллярная ВИТОКАП 50 м х 0,5 мм х 0.52 мкм.
Микрошлрин вместимостью 10 мм3фирмы Hewlett Packard. Agilent Technologiesили аналогичный.
Микрошприц вместимостью 100 мм3фирмы Agilent Technologies или аналогичный.
Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий производить обработку хро
матограмм.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по |5|.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г.
Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293, особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты или
гелий газообразный очищенный марки А или Б по |6|. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или водород от генератора водорода.
Воздух сжатый в баллоне. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечиваю
щие необходимое давление и чистоту’ воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового
хроматографа.
Спирт этиловый синтетический ректификованный с объемной долей основного вещества не
менее 96,2 %.
Альдегид уксусный технический по |7|.
Эфир этиловый уксусной кислоты по |8|.
Пропанол-1для хроматографии, х. ч.. по |9|.
Пропанол-2 для хроматографии, х. ч.. по | 10|.
Бутанол-1для хроматографии, х. ч., по |11|.
Бутанол-2 для хроматографии, х. ч„ по |12|.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч. д. а., или спирт нзобутиловый (изобутанол) для
хроматографии, х. ч., по 113|.
Альдегид кротоновый с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
Метанол-яд (метиловый спирт) для хроматографии, х. ч., по |14|.
Диэтилфталаг по 1151.
Колбы 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1 (2, 10, 25) по ГОСТ 29228.
Пипетки 1-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Склянки дтя хранения градуировочных смесей с пробками, обеспечивающими герметичность.
7.7.2 Подготовка к анализу
7.7.2.1 Подготовка хроматографа
Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору,
продувают газом-носителем при объемном расходе 0,100—0,144 дм3/ч при (160±20) *С не менее 8 ч.
Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают продувать до установления стабильной
нулевой линии при максимальной температуре термостата, указанной в 7.7.2.3.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
6