(Продолжение Изменения
j
VS>/ к ГОСТ Р 51999—2002)
Режим работы ВЭЖХ со спострофотометрическим детектором зада
ют либо с клавиатуры хроматографа н соотвстсттиш с руководством но
эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с
руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем
виде:
число длин волнI
длина волны, нм 210
объем пробы. см* 0.02
объемный расход потока подвижной фазы, см-’/мин1,0± 1,5
время удерживания битрскса, мин10—20
Для улучшения технических и метрологических характеристик рабо
ты хроматографической системы рекомендуется использовать термостат
колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.
Перед начатом анализа прокачивают через хроматографическую сис
тему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном рс-
жиые.
7.S.2.7 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом
(в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в поряд-
ке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хро
матограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков ус
редняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографы
по 7.8.7.1.
После математической обработки хроматограмм фиксируют парамет
ры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характерис
тики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика
от массовой концентрации битрскса в градуировочном растворе.
Градуировочный коэффициент К, вычисляют но формуле
где С, — массовая концентрация битрскса в градуировочном раство
ре. мг/дм1;
Л — среднее значение площади ника битрскса в градуировочном
растворе, уел. сд.
За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К
принимают среднеарифметическое результатов всех А’, после проверки
их приемлемости no 7.8.7.3.
Градуировку хроматографы проводят при внедрении методики, после
мероприятий заведомо приводящих к се изменению, а также при отрица
тельных результатах контроля по 7.8.7.4.
ш