ГОСТ Р 51999-2002
1.1.2.2Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ
Для приготовления градуировочных растворов готовят сначала три рабочих раствора опреде
ляемых веществ в этиловом спирте. Первый раствор должен содержать только уксусный альдегид
(раствор Л). Второй — этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1,
бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид, метиловый спирт (раствор В). Третий —лиэтнлфталат
(раствор С).
При анализе спирта марки А рабочий раствор С не готовят. В этом случае градуировочные
растворы № 3. № 4 и № 5 готовят без рабочего раствора С.
Результат вычислений массовой концентрации /-х компонентов в рабочих и градуировочных
растворах и массовой доли диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах записывают с
точностью до первого десятичного знака.
Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре
окружающего воздуха 18*С—22 ’С. Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметически
закрытой посуде. Срок хранения — 1 мес.
7.7.2.2.1 Приготовление рабочих растворов
а) Приготовление рабочего расгвора А
В мерную колбу вместимостью 100 см’ помешают 50 см’ этилового спирта и вносят пипеткой,
охлажденной в морозильной камере, 0.1 см’ уксусного альдегида. Содержимое колбы перемешивают
взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1см ниже метки и
выдерживают при температуре 20 ’С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки
этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют точную концентрацию уксусного
альдегида по ГОСТ 10749.3. Результат определения округляют до целого числа.
б) Приготовление рабочего раствора В
В мерную колбу вместимостью 50 см5помещают 25 см3этилового спирта, взвешивают, затем
последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 мм по 50 мм’ каждого определяемого
вещества, метилового спирта — 250 мм3. После внесения каждого компонента колбу взвешивают.
Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым
спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.
Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака.
Массовую концентрацию /-го компонента С,, мг/дм3. вычисляют по формуле
С■’ ’
-------
^
: а
от Дп10- 1000
,
(I)
где От; —масса навески определяемого вещества, г;
А ?— массовая доля основного вещества в определяемом веществе. %;
50 —вместимость мерной колбы, см3.
в) Приготовление рабочего раствора С
В мерную колбу вместимостью 50 см3, предварительно взвешенную, помешают 25 см3этило
вого спирта и взвешивают. Затем вносят навеску диэтилфталата, равную 0.4 г (0,35 см3), и снова
взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, объем раствора в колбе
доводят этиловым спиртом до уровня на I см ниже метки и выдерживают при температуре 20 “С
в течение 25 мин, затем доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают, после чего
взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Массовую долю диэтилфталата АЛ)Ф. %, вычисляют по формуле
!дирЛд»
(
2
)
дэф
д
где /П
эф
—масса навески диэтилфталата, г;
А д-.)ф —массовая доля основного вещества в диэтилфталате, %;
Готовят пять
от —масса расгвора, г.
7.7.2.2.2 Приготовление градуировочных растворов
Растворы готовят объемным методом путем последовательного разбавления.
градуировочных растворов.
7