ГОСТ Р 51999-2002
7.7.2.3 Условия хроматографического анализа
Измерения выполняют при следующих условиях:
HP-FFAP (США)
ВИТОКАП
колонка:
температура термостата. ’С:
начальная ..................................................................
программированный нагрев.................................
60—75 (5—8 мин)
до 120 (со ско-
ростью 5 *С/мин)
до 220 (со ско-
ростью 20 *С/мин)
40 (5 с)
до 66 (со скоростью
3 “Сумин)
до 220 (со ско-
ростыо 7 *С/мнн)
выдержка при конечной температуре, мин ..........2320
220220
температура испарителя (инжектора), *С..............
инжектор с делением потока — коэффициент
деления потока ...........................................................
температура детектора, *С ........................................ .
50:1 50:1
200-250 190
объемный расход газа-носителя, дм3/ч .................0,06-0,1440,065-0,144
объемный расход воздуха. дм3/ч ............................ 1820
объемный расход водорода, дм3/ ч .......................... 1,82
объем пробы, мм3 ......................................................I1,2
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих
аналогичное разделение компонентов.
При проведении анализа необходимо проводить контроль и оценку степени разделения пиков
определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.
Коэффициент разделения пиков определяемых веществ R вычисляют по формуле
R =
2 L
L +L
(5)
где L — расстояние между вершинами пиков на хроматограмме, ед. времени;
/|, /2 — ширина основания соседних пиков, ед. времени.
Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если R > 0,5; для пиков пропанола-2 и
этанола R £ 0.07.
Если условия разделения не выполняются, рекомендуется провести корректировку коэффици
ента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.
7.7.2.4 Построение градуировочной характеристики
До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применя
емого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со
спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт (растворитель) хрома
тографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3. Если при анализе детектируются пики
определяемых примесей, при этом отношение сигнал (высота пика): шум превышает значение 2:1,
построение градуировочной характеристики проводят, как указано в 7.7.2.4.2 (по методустандартных
добавок). В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.7.2.4.1.
7.7.2.4.1Для построения градуировочной характеристики проводят анализ не менее трех гра
дуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим началу, середине
и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждого градуировочного раствора, регистрируют время
удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием
капиллярной колонки HP-FFAP представлен на рисунке 1. Порядок выхода пиковс использованием
капиллярной колонки ВИТОКАП аналогичен.
Каждый градуировочный раствор хроматографируюттри раза при условиях, указанных в7.7.2.3,
усредняя полученные значения площадей пиков и контролируя сходимость результатов измерения
d по формуле (14).
Процедуру градуировки повторяют для каждого градуировочного раствора.
Градуировку хроматографа выполняют один раз в 3 месяца в том случае, если за этот период
не проводились никакие мероприятия, вызывающие ее изменения.
9