ГОСТ 33925—2016
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают от 3 г до 20 г анализируемой пробы,
взвешенной сточностью до 0.001 г.Массу пробы продукта выбираюттаким образом, чтобы во взвешенной
анализируемой пробе содержание сухих веществ составляло от 3.0 г до 3.5 г, а содержание жира — не
более 1.0 г; для выполнения данного условия масса пробы продукта может быть уменьшена.
Взвешенную анализируемую пробу продукта помещают в колбу таким образом, чтобы горлышко
колбы оставалось чистым.
9.2 Добавляютдистиллированную воду температурой (30
±
2)‘Св таком количестве, чтобы общий
объем раствора составлял не более 25 см3, и аккуратно перемешивают.
9.3 Добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 20 % (7.2.1), омывая стенки
конической колбы. Содержимое колбы аккуратно перемешивают вращательными движениями. Колбу
соединяют с обратным холодильником и нагревают до техпор. пока содержимое колбы не начнет кипеть.
Образец кипятят в течение (30
±
1) мин, время от времени аккуратно помешивая вращательными дви
жениями.
9.4 150см3дистиллированной воды нагревают до температуры (80
±
2) °С. Используя 75 см3горячей
дистиллированной воды, ополаскивают внутреннюю поверхность холодильника и отсоединяют его от
колбы. Оставшиеся 75 см3 горячей дистиллированной воды добавляют в колбу, омывая внутреннюю
поверхность горлышка и стенки колбы.
9.5 Содержимое колбы немедленно фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный
на воронку и полностью смоченный дистиллированной водой температурой (80
±
2) °С. направляя струю
по стеклянной палочке.
Колбу трижды ополаскивают горячей дистиллированной водой температурой (80
±
2) ’С. выливая
смывы по стеклянной палочке на фильтр. В конце фильтр промывают не менее трех раз горячей дис
тиллированной водой температурой (80
±
2) *С до тех пор. пока смывной раствор не будет содержать
соляной кислоты, что определяют с помощью лакмусовой бумажки. Всего используют не более 400 см3
дистиллированной воды. Фильтр высушивают, не снимая своронки, оставив при комнатной температурю.
9.6 С помощью пинцета фильтр снимают с воронки и помещают в экстракционную гильзу таким
образом, чтобы верхний край фильтра находился на 20 мм ниже края гильзы. Гильзу помещают в стакан
вместимостью 100 см3.
9.7 Стакан с гильзой и коническую колбу со стеклянной палочкой нагревают в сушильном шкафу
при температуре (102
±
2) вС в течение (1 — 1.5) ч и охлаждают.
9.8 Удерживая гильзу пинцетом, свободно оборачивают ее обезжиренной ватой и помещают в экс
трактор. Мерным цилиндром отмеривают 100см3гексана или петролейного эфира. Частью растворителя
омывают кончики пинцета, внутреннюю поверхность стакана иконическую колбу со стеклянной палочкой,
собирая смывы в подготовленную по 7.1 колбу для экстрагирования. Остаток раствора добавляют в
колбу для экстрагирования, ополаскивая внутреннюю поверхность горловины колбы.
9.9 Колбу для экстрагирования соединяют с экстрактором, содержащим гильзу. К экстрактору
подсоединяют холодильник (через переходник).
Колбу для экстрагирования нагревают до температуры кипения растворителя и кипятят при
слабом кипении приблизительно 4 ч. При этом гильза и ее содержимое омываются растворителем не
менее 20 раз.
9.10 Колбу для экстрагирования отсоединяют от экстрактора, ополаскивают внутреннюю поверх
ность горловины колбы и кончик холодильника небольшим количеством растворителя. Осторожно от
гоняют весь растворитель из колбы для экстрагирования. При использовании водяной бани аккуратно
вытирают внешнюю поверхность колбы.
9.11 Колбу для экстрагирования (положив ее на бок для лучшего испарения растворителя)
помещают в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (102
±
2) ’С в течение (60
±
5) мин.
охлаждают не в эксикаторе, но не допуская попадания влаги, до температуры помещения, в котором
будет проводиться взвешивание, и взвешивают с точностью до 0,001 г. Не допускается вытирать колбу
непосредственно перед взвешиванием. На весы колбу помещают с помощью щипцов.
9.12 Высушивание колбы по9.11 повторяют до тех пор. пока разница междудвумя последователь
ными взвешиваниями не будет превышать 0.001 г или при одном из взвешиваний после высушивания
наблюдается увеличение массы. В качестве массы колбы и экстрагируемого вещества принимают
минимальное значение массы.
9.13 Контрольная проба
Параллельно проводят контрольный опыт, используя вместо анализируемой пробы 25 см3
дистиллированной воды.
4