ГОСТ 33925—2016
Материал, облегчающий кипение: стеклянные шарики, обезжиренный непористый фарфор или
карбид кремния.
Палочки стеклянные оплавленные.
Пинцет.
Шпатель металлический.
Щипцы металлические.
Бумага лакмусовая голубая.
Гексан безводный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20 %-ный раствор плотностью р20= 1,10 г/см1.
Эфир петролейный температурой кипения от 30 вС до 60 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необ
ходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Отбор проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2, ISO 707 с дополнением.
Вслучае если анализ неможет быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить
в холодильнике при температуре (4
±
2) вС.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка колбы для экстрагирования
Колбу дляэкстрагирования вместе с материалом, облегчающим кипение, высушивают в сушильном
шкафу при температуре (102
±
2) СС в течение 1 ч, охлаждают (не в эксикаторе) в течение 30 мин до
температуры помещения, в котором будут проводить взвешивание.
Применяя щипцы, колбу помещают на весы и взвешивают с точностью до 0.001 г.
7.2 Подготовка реактивов
7.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 20 %
100 см3 концентрированной соляной кислоты (р20 =1,18 г/см3) смешивают со 100 см3 дистил
лированной воды. Плотность полученного раствора составляет р20= 1,10 г/см3.
Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно укупоренной посуде — не более
1 мес.
7.2.2 Подготовка растворов для экстрагирования
Для проверки качества гексанаипетролейногоэфиравколбудляэкстрагирования, подготовленную
по 7.1, помещают 100 см3 растворителя. Если после отгонки растворителя в колбе остается осадок
массой не более 1.0 мг, раствор для экстрагирования считают пригодным для работы.
7.3 Подготовка фильтровальной бумаги
Для контроля качества фильтровальной бумаги проводят контрольную пробу по 9.13, используя
пустую колбу для экстрагирования (7.1). После проведения экстрагирования в колбе должен остаться
осадок массой не более 2,5 мг.
8 Условия проведения измерений
При выполнении анализа в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха..................(20
±
5) 5С.
относительная влажность воздуха....................(55
±
25) %;
атмосферное давление......................................(96
±
10) кПа;
частота переменного тока..................................(50
±
5) Гц;
напряжение в сети...............................................(220
±
10) В.
9 Проведение измерений
9.1Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
3