ГОСТ 17444—2016
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реакти
вов. прибавляемых в том же порядке.
5.4.1.2 Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в растворителе. Затем при
ливают 300—400 см3воды. 20—30 см3соляной кислоты и прибавляют 2 г бромистого калия (при анали зе
медленно диазотирующихся аминов). В раствор погружают электроды, используя в качестве измери
тельного— гладкий платиновый, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный
каломельный), присоединяют их к иономеру и титруют, соблюдая выбранный температурный режим,
раствором азотистокислого натрия при перемешивании раствора магнитной мешалкой. При этом в ана
лизируемый раствор в течение 5—6 мин прибавляют при перемешивании около 90 % всего раствора
азотистокислого натрия, необходимого для титрования, и через 5 мин измеряют значение потенциала.
Затем раствор азотистокислого натрия прибавляют порциями по 0.5 см3, а вблизи точки эквивалент
ности — по 0.2 см3, отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления раствора
азотистокислого натрия. После того, как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и
делают еще два-три измерения.
Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, определяют
расчетным путем — методом второй производной или графически — по кривой титрования.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реакти
вов. прибавляемых в том же порядке.
5.4.2 Диазотирование с предварительным восстановлением до аминов
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу и прибавляют (в вытяжном шкафу) 25 см3
соляной кислоты. Затем постепенно небольшими порциями прибавляют 4—6 г цинкового порошка,
закрывая колбу пробкой с воздушным холодильником в перерывах между прибавлениями цинкового
порошка и осторожно перемешивая содержимое колбы вращательным движением. Частицы реакти
ва. прилипшие к стенкам колбы, смывают небольшим объемом соляной кислоты — суммарный объем
кислоты, необходимый для восстановления азотсодержащих соединений и для диазотирования об
разовавшегося амина, должен быть в 2.5—3 раза больше стехиометрически рассчитанного для обеих
реакций.
Затем раствор фильтруют в стакан, осадок на фильтре промывают водой, собирая промывные
воды в тот же стакан. Далее определение заканчивают по 5.4.1.1 или по 5.4.1.2.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.
Если анализируемый реактив плохо растворим или не растворим в соляной кислоте, допускает
ся растворять его в другом растворителе, который должен быть указан в нормативном документе или
технической документации на анализируемый реактив. Затем прибавляют необходимое количество со
ляной кислоты и проводят восстановление с последующим диазотированием.
5.5 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в анализируемом реактиве X,. %. вычисляют по формуле
5
v(V - V.Jm. • 100
*’------£
------
<з)
где V — объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN02) = 0.1 или
0.5 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V, — объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN02) 0,1 или
0.5 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
т , — масса анализируемого реактива, соответствующая 1см3раствора азотистокислого натрия мо
лярной концентрации точно с (NaN02) = 0,1 или 0.5 моль/дм3, г/см3;
т — масса навески анализируемого реактива, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа —
±
0,3 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
6