ГОСТ 17444—2016
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч. ледяная.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации с (НСЮ4) = 0,1 моль/дм3; гото
вят по ГОСТ 25794.3.
Кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.5 %.
Метиловый фиолетовый (индикатор), раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,2 %.
Кальций хлористый обезвоженный, или ангидрон.
1.4-Диоксан по ГОСТ 10455.
Ртуть (II) уксуснокислая, раствор в уксусной кислоте с массовой долей от 2 % до 5%.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погреш
ности
±
0,05 pH.
Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1—1(2)—2—50—0.1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1—50(100) ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1—300—14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1Для растворения навески анализируемого реактива применяют ледяную уксусную кислоту.
Допускается применять уксусный ангидрид, смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида,
ацетон, хлороформ, четыреххлористый углерод, диоксан, бензол и другие растворители и смеси. При
меняемый растворитель должен быть указан в нормативном документе или технической документации
на анализируемый реактив.
Не допускается применять смеси уксусного ангидрида с гидроксилсодержащими растворителями.
Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.
При анализе легко ацетилирующихся первичных и вторичных аминов не допускается присутствие
уксусного ангидрида, поэтому применяемая для растворения навески реактива уксусная кислота долж на
быть проверена на содержание примеси уксусного ангидрида по ГОСТ 25794.3. Массовая доля ук
сусного ангидрида должна быть не более 0.001 %. При его массовойдоле в уксусной кислоте от 0.002 % до
0.03 % такая кислота может быть использована после специальной обработки (в соответствии с
приложением А).
В качестве титрованного раствора применяют уксуснокислый раствор хлорной кислоты молярной
концентрации с(НСЮ4) = 0.1 моль/дм3, коэффициент поправки которого определяют по ГОСТ 25794.3.
Допускается применять раствор хлорной кислоты в метилэтил кетоне или диоксане молярной кон
центрации с (НСЮ4) = 0.1 моль/дм3. Диоксан должен быть предварительно проверен на соответствие
ГОСТ 10455 по массовой доле перекисмых соединений.
Если определяют коэффициент поправки и применяют раствор при разных температурах, то вво
дят температурную поправку. Для этого объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титро
вание анализируемого раствора в кубических сантиметрах, умножают на (1 - A t0,001). если титрова
ние проводят при более высокой температуре, или на (1 ♦ А/ 0.001), если титруют при более низкой
температуре, чем та. при которой определяют коэффициент поправки; At — разность температур в
градусах Цельсия.
При титровании очень слабых оснований вспомогательный электрод заполняют раствором элек
тролита в органическом растворителе (метиловый спирт, уксусный ангидрид и т. д.).
При титровании бюретка, наполненная титрованным раствором хлорной кислоты, должна быть
закрыта поглотительной трубкой, наполненной ангидроном или хлористым кальцием.
При необходимости навеску анализируемого реактива растворяют при нагревании на водяной
бане с использованием обратного холодильника, снабженного хлоркальциевой трубкой для предохра
нения от попадания влаги. После растворения навески раствор охлаждают.
Содержание галогеноводородных солей органических оснований определяют после предва
рительной обработки навески анализируемого реактива уксуснокислым раствором уксуснокислой
ртути (II).
3