ГОСТ 17444—2016
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. растворы молярной концентрации с (NaN02) = 0.1 и
0.5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Порошок цинковый марки ПЦ-2 по ГОСТ 12601.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погреш
ности
±
0.05 pH.
Электрод гладкий платиновый; хранят в дистиллированной воде и перед каждым титрованием
выдерживают в окислительном пламени газовой горелки в течение 1мин, затем промывают концентри
рованной серной кислотой и ополаскивают водой.
Электрод хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1—1(2)—2—50—0.1 по ГОСТ 29251.
Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—50(500) по ГОСТ 1770.
5.3 Подготовка к анализу
В качестве растворителя навески аминов используют раствор соляной кислоты. Допускается при
менять раствор серной кислоты и уксусную кислоту. Применяемый растворитель, его объем и концен
трация должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализиру
емый реактив.
Навески первичных аминов, содержащих сульфогруппу. растворяют в воде в присутствии щелоч
ных реагентов (гидроокись натрия, углекислый натрий, кислый углекислый натрий, аммиак), затем раз
бавляют водой до нужного объема и подкисляют соляной кислотой, приливая кислоту тонкой струей при
интенсивном перемешивании раствора.
В зависимости от устойчивости образующихся в процессе реакции диазосоединений определение
может быть проведено при комнатной температуре, при охлаждении или при нагревании, в присутствии
катализатора — бромистого калия или без него, чтодолжно быть указано в нормативном документе или
технической документации на анализируемый реактив.
В качестве титрованного раствора применяют раствор азотистокислого натрия молярной концен
трации с (NaN02) = 0,1 или 0.5 моль/дм3.
При определении основного вещества нитро- и нитрозосоединений их перед диазотированием
восстанавливают до аминов цинковым порошком в солянокислом или уксуснокислом растворе (5.4.2).
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Диазотирование без восстановления
5.4.1.1 Визуальное титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в растворителе. Затем при
ливают 300—400 см3 воды. 20—30 см3 соляной кислоты, прибавляют 2 г бромистого калия (при ана
лизе медленно диазотирующихся аминов) и, соблюдая выбранный температурный режим, титруют
раствором азотистокислого натрия, прибавляя сразу (в течение 5—6 мин) приблизительно 90 % всего
раствора азотистокислого натрия, необходимого для титрования.
Конец титрования определяют по йодкрахмальной бумаге, для этого после прибавления раствора
азотистокислого натрия наносят тонкой стеклянной палочкой каплю титруемого раствора на полоску
йодкрахмальной бумаги. Если в центре капли сразу же не появится фиолетовое пятно, то продолжают
прибавлять раствор азотистокислого натрия по каплям и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной
бумагой. Титрование продолжают до тех пор. пока капля, нанесенная на йодкрахмальную бумагу, не
даст сразу же фиолетовую окраску. После этого раствор оставляют в покое на 5 мин и снова проверя ют
реакцию с йодкрахмальной бумагой. Вторичное появление фиолетового пятна указывает на конец
реакции. При отсутствии пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор азотистокислого натрия и
снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой.
5