ГОСТ 17444—2016
Содержание третичных аминов в присутствии первичных или вторичных определяют после ацети
лирования смеси уксусным ангидридом.
Вся посуда, применяемая для анализа, должна быть максимально обезвожена: колбы с пришли
фованными пробками и стаканчики для взвешивания высушивают в термостате: бюретки тщательно
моют, затем ополаскивают летучим органическим растворителем (этиловым спиртом, ацетоном, этило
вым эфиром) и высушивают в токе сухого воздуха.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Визуальное титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу, растворяют в 25—50 см3уксусной кислоты
(или другого растворителя), прибавляют одну—две капли раствора кристаллического фиолетового или
метилового фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в чисто
зеленую (цвет раствора при титровании должен меняться от фиолетового к синему, от синего к зелено
му: концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому).
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.
4.4.2 Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в 25—50 см3уксусной кисло
ты (или другого растворителя).
Электроды обмывают водой, ополаскивают спиртом, осушают фильтровальной бумагой, погружа
ют в анализируемый раствор, присоединяют к иономеру. после чего раствор титруют при перемешива
нии магнитной мешалкой раствором хлорной кислоты, прибавляя в начале титрования по 1 см3титро
ванного раствора, в конце — по 0.05 см3. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают
титрование и делают еще два-три измерения.
Расход раствора хлорной кислоты, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчет
ным путем — методом второй производной или графически — по кривой титрования.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.
4.5 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в анализируемом реактиве X, %, вычисляют по формуле
X J V - V’%Ш .(2)
где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
У, — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) =
= 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
т , — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной
кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) = 0.1 моль/дм3, г/см3;
т — масса навески анализируемого реактива, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определе
ний. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа —
±
0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
5 Метод диазотирования
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в превращении аминов в диазосоединения при действии азотисто-
кислого натрия в присутствии минеральной кислоты. Определение проводят визуально или потенцио-
метрически. При визуальном титровании используют индикатор — йодкрахмальную бумагу.
5.2 Реактивы и оборудование
Бумага йодкрахмальиая. готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4