ГОСТ 10554—2016
Т а б л и ц а 2
Масса меди, мг
Допускаемое расхождение.
%
Предел допускаемою значения
суммарной погрешности. %
0,0010
50
±30
0.0025
20
t10
0,0050
15
±10
0,0100
15
±10
0,0200
15
±10
4.3Метод с применением купризона
4.3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного о синий цвет комплексного соединения меди (II) с
купризоном. Интенсивность окраски определяют фотометрически или визуально-колориметрически.
Определение проводят ваммиачно-цитратной среде при pH 8,5— 9.5.
4.3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа с погрешностью измерения не более 1 %. имеющий свето
фильтрс максимумом поглощения (590 ± 10)нм.
Колба2—50—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)— 1(2)— 1—5(10.25) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1—50—2и2— 100—2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Аммоний лимоннокислый однозамещенный. раствор с массовой долей 10 %.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Купризон (бис(циклогексаноп)оксалилдигидраэон], водно-спиртовой раствор с массовой долей
0.1 %: раствор готовят следующим образом: 0.100 гкупризона помещают в мерную колбу, растворяют в
50 см3горячего этилового спирта, раствор охлаждают, доводят его объем раствором этилового спирта
до метки и перемешивают.
Раствор устойчив при хранении втечение месяца.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт, раствор с массовой
долей 50 %.
4.3.3 Визуально-колориметрическое определение
30 см1 нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр вместимостью 100 см3,
прибавляют 2,5 см3 раствора лимоннокислого аммония, доводят pH раствором аммиака до 8.5— 9,5
(по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 2,5 см3 раствора купризона и доводят объем
раствора водой до 50 см3.
Через 10 мин на фоне молочного стекла впроходящем свете сравнивают окраску анализируемого
раствора с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно санализируемым исодержа
щего в таком же объеме массу миллиграммов меди, соответствующую норме нормативного документа
или технической документации на соответствующий реактив ите же количества реактивов.
Окраска анализируемого раствора нодолжна быть интенсивнееокраски раствора сравнения.
Окраска купризонового комплекса устойчива втечение 1ч.
4.3.4 Фотометрическое определение
4.3.4.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в мерные
колбы помещают пипеткой растворы, содержащие в 30 см3соответственно: 0,002, 0.005, 0,010, 0.020 и
0.030 мг меди.
Одновременно готовят контрольный раствор, несодержащий меди.
В каждый раствор прибавляют по 2.5 см3 раствора лимоннокислого аммония. 1 см3 раствора
аммиака (pH раствора должен быть 8,5—9.5), 2,5 см3раствора купризона идоводят объемы растворов
водой до метки.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения поотношению кконтрольному
раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. пользуясь желтым светофильтром при
длине волны 580—620 нм= 600 нм).
6