ГОСТ 10554—2016
При определении массы меди 0.01—0,02 мг оптическую плотность растворов сравнения и
контрольного раствора допускается измерять в кюветах с толщиной поглощающего светового
слоя 10мм.
Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом.
Из значения оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность
контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.1.4.2 Проведение анализа
К 25—50 см3 нейтрального анализируемого раствора прибавляют раствор серной кислоты до
значения pH 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге), помещают вделительную воронку вмести
мостью 50 или 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата свинца и энергично
встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватный тампон в
пробирку.
К водному раствору прибавляют 5 см3раствора N.N-диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивают
в течение 1 мин и фильтруют через тот же фильтр в ту же пробирку. Объем объединенных экстрактов
доводят хлороформом до 10 см3и перемешивают.
Одновременно готовят контрольныйраствортак же. как при построении градуировочного графика.
Значение оптической плотности анализируемого и контрольного растворов измеряют по отноше
нию кхлороформу так же. как при построении градуировочного графика.
Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом.
Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической
плотности контрольного раствора.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу меди ванализируемом растворе, мг.
4.1.4.3 Чувствительность метода — 0,0005 мг в 10 см3экстрагента.
4.1.4.4 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех парал
лельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого
расхождения, приведенного втаблице 1.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 представлены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1
Масса меди, мг
Допускаемое расхождение.
%
Предел допускаемой суммарной
погрешности. %
0.0010
50
£30
0.0025
20
±10
0.0050
15
±10
0.0100
15
±10
0.0200
15
±10
4.2 Метод с применением диэтилдитиокарбамата натрия
4.2.1 Сущность метода
Методоснован наобразовании окрашенного вжелтовато-коричневый цветкомплексного соедине
ния меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия и экстракции его изоамиловым спиртом. Интенсивность
окраски изоамилового слоя определяютфотометрически.
4.2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа с погрешностью измерения не более 1 %, имеющий све
тофильтр с максимумом поглощения (440± 10) нм.
Воронка ВД-1 (3)—50 (100) ХС по ГОСТ 25336.
Колба 1—50 (100}—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2—100-22 ХС по ГОСТ 25336.
4