ГОСТ 10554—2016
Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(5.10. 25) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652. раствор с массовой долей лимонной
кислоты 25 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %.
Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат3-водный поГОСТ 8864. растворе массовой долей N. N-диэтил-
дитнокарбамата натрия 0.1 %. свежеприготовленный.
Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342, растворс массовой долей дифосфата натрия 5 %.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (ди-№-ЭДТА) по
ГОСТ 10652. раствор с массовой долей ди-№-ЭДТА 5 %.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
4.2.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в
делительную воронку помещают пипеткой растворы, содержащие в 30 см3 соответственно 0.0010;
0.0025; 0,0050; 0.0100 и 0,0200 мг меди. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
меди.
К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты. 1 см3 раствора ди^а-ЭДТА и
2 см3растворадифосфата натрия. Добавляютвкаждый раствор пипеткой по6см3воды, перемешивают,
добавляют по 7 см3 изоамилового спирта и два раза по 1 см3 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата
натрия, тщательно перемешивая сразу после каждого добавления раствора N. N-диэтилдитиокарбама-
та натрия втечение 1мин. Послеполного расслоения водные слои отбрасывают, аспиртовые слои пере
носят вкюветы с толщиной поглощающегосветового слоя 10 мм. добавляют по0,2 см3этиловогоспирта,
тщательно перемешивают стеклянной палочкой и накрывают кюветыстеклянными крышками.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения поотношению кконтрольному
раствору при длине волны 410—453 нм (^ ах=436 нм).
По полученным данным строят градуировочный график.
4.2.4 Проведение анализа
4.2.4.1 30 см3анализируемого раствора помещают вделительную воронку, добавляют 1см3рас
твора соляной кислоты. 1 см3 раствора AH-Na-3flTA. 2 см3 раствора дифосфата натрия, добавляют
пипеткой 6 см3воды, добавляют 7 см3изоамилового спирта идва раза по 1см3раствора N, N-диэтилди
тиокарбамата натрия, тщательно перемешиваютсразу после каждого прибавлениярастворадиэтилди-
тиокарбамата натрия втечение 1 мин.
После полного расслоения водный слой отбрасывают, спиртовой слой переносят в кюветы с тол
щиной слоя поглощения света 10 мм, добавляют 0.2 см3этилового спирта, тщательно перемешивают
стеклянной палочкой и накрывают кюветы стеклянной крышкой.
Одновременно готовятконтрольный раствор так же. как при построении градуировочного графика.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному
раствору так же. как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу меди ванализируемом растворе, мг.
4.2.4.2 Определение примеси меди в солях железа проводят с добавлением 10 см3 раствора
лимонной кислоты с массовой долей 25 % после прибавления дифосфата натрия. Соли окиси железа
предварительно должны быть восстановлены гидрохлоридом гидроксиламина.
4.2.4.3 Чувствительность метода — 0,0005 мгв 10см3экстрагента.
4.2.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллель
ныхопределений,относительноерасхождение междукоторыми не превышаетдопускаемого расхожде
ния, приведенного втаблице 2.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при довери
тельной вероятности Р =0.95 представлены втаблице 2.
5