ГОСТ 10554—2016
4.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа с погрешностью измерения не более 1 %. имеющий свето
фильтр с максимум поглощения (410
1
10) нм.
Воронка ВД-1 (3)—50 (100.1000) ХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 1—50—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)—1(2)—1—5(10,25) по ГОСТ 29227.
Пробирки П-2—20—14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Цилиндр 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 5 %.
Бумага индикаторная универсальная.
Вата медицинская гигроскопичная по ГОСТ 5556.
Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей 0.4 %,
свежеприготовленный.
Свинца (II) N. N-диэтилдитиокарбамат. раствор с массовой долей 0,025 %; готовят следующим
образом: 50 см3 раствора 3-водного N. N-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г 4-водного виннокислого
калия-натрия помещают вделительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 50 см3раствора
уксуснокислого свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. В раствор с
образовавшимся осадком приливают 500 см3 хлороформа и встряхивают. При этом осадок раство
ряется.Хлороформный раствор дважды промывают, встряхивая егос порциями водыпо 100 см3каждая,
затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят объем
раствора хлороформом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла (с
пришлифованной пробкой). Раствор устойчив втечение месяца.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Кислотасерная поГОСТ4204, раствор молярной концентрации с (1/2H2S04)= 1моль/дм3;готовят
по ГОСТ 25794.1.
Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 0.4 %.
Феноловый красный (фенолсульфофталеин) (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой
долей 0.1 %; готовят по ГОСТ4919.1.
Хлороформ фармакопейный.
4.1.3 Визуально-колориметрическое определение
25—50 см3нейтральногоанализируемого раствора помещают вцилиндр, доводят pH растворадо
1—6 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты, прибавляют 10 см3раствора
N.N-диэтилдитиокарбамата свинца иэнергично встряхивают втечение 2 мин.
После полного расслоения жидкости окраску хлороформного слоя анализируемого раствора
сравнивают с окраской хлороформного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с
анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме массу меди, соответствующую
нормам нормативного документа или технической документации на соответствующий реактив и те же
количества реактивов.
Окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски
хлороформного слоя раствора сравнения.
Окраскадиэтилдитиокарбаматного комплекса устойчива втечение 7 сут.
4.1.4 Фотометрическое определение
4.1.4.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в дели
тельные воронки вместимостью 50 см3каждая помещают пипеткой 1(2)—1(2)—1—25 растворы, содер
жащие в25 см3соответственно: 0.0010; 0,0025; 0.0050:0,0100 и0,0200 мг меди Си.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди Си.
К каждому раствору прибавляют раствор серной кислоты до значения pH 1—6 (по универсальной
индикаторной бумаге), 5 см3 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают в
течение 2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватныйтампон всухую пробирку.
К водному раствору снова прибавляют 5
cmj
раствора N.N-диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивают
втечение 1мин ипосле разделения фильтруют органический слой через тотжефильтр втуже пробирку.
Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до 10см3иперемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора измеряют по отношению к
хлороформу в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. пользуясь синим светофильтром,
при длине волны 410—453 нм (/Ьах= 436 нм).
3