ГОСТ 10671.4—2016
8.1.2 Проведение анализа
Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодоиную колбу, доводят объем раствора
водойдо45см3,прибавляют 1.00 г сплаваДеварда, 5 см3растворагидроокиси натрия(еслианализируе
мый реактив вступает в реакцию с гидроокисью натрия или сплавом Деварда. количество последних
соответственноувеличивают), быстроприсоединяютколбукприборудля отделенияаммиакадистилля
цией. перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к приборудля отде
ления аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, напол
ненной раствором сернойкислоты 1:3. или клапаном Бунзена; колбу вслучаеразогревания охлаждаютв
бане с холодной водой.
Одновременнопроводят контрольный опытв таких жеусловиях стакими же количествами реакти
вов.
Через 1чотгоняютизобеих колб по25см3раствора в цилиндры, содержащие по 5см3воды и5 см3
раствора соляной кислоты(конецотводной трубкидолжен находитьсянижеуровня раствора). Растворы
переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3каждая, прибавляют по 10 см3воды, перемешивают,
прибавляют при перемешивании по 1 см3раствора гидроокиси натрия и по 1 см3 реактива Несслера,
объемы растворов доводят водойдо метки, перемешивают и через 20 мин измеряютоптическую плот
ностьанализируемого иконтрольногорастворов поотношению к воде вусловиях построения градуиро
вочного графика. Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность
контрольного раствора. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным
графиком, находят массу общего азота в миллиграммах в анализируемом реактиве.
8.1.3 Обработка результатов анализа
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми d не превышает допускаемое расхожде
ние, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность
д
результата анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Найденная масса общего азота, мгд.%d. ш
О т 0.01 до 0.02 аклю ч.
±
30 0.006
С в. 0.02 а 0.04 а
±
1 5 0.006
» 0.04 » 0,05 *
± 10
0.006
8.2 Фотометрический метод в объеме 150 см3
8.2.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные колбы помещают раствор*, что соответ
ствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0.05 мг N. доводят объем раствора водой до 150 см3.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
В каждыйраствордобавляют 1,00г сплаваДеварда иприсоединяют круглодоннуюколбукприбору
дляотгонки аммиакадистилляцией. Черезделительную воронкуприбавляют 5см3раствора гидроокиси
натрия и выдерживают в течение 1ч.
Через 1 чотгоняют из каждой круглодонной колбы 75 см3раствора в цилиндр, содержащий 5 см3
растворасерной кислоты смассовойдолей0.5 % или раствора солянойкислоты смассовойдолей 0.4 % и
15см3 воды (конец отводной трубкидолжен находиться ниже уровня раствора). Растворы переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3. Кполученным растворамдобавляют по2 см3 раствора гидрооки си
натрия и2см3реактива Несслера (или Несслера-Винклера).Доводятобъемы водойдо метки. Допус
кается добавление 1 см3поливинилового спирта.
Через 10мин измеряютоптическуюплотность растворовсравнениянаспектрофотометре при дли
не волны420 нм или фотоэлектроколориметре придлине волны 400—450 нм поотношению к контроль
ному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
* С массовой концентрацией общего азота 0.01 мг/см3объемом 1.0. 2.0; 3.0.4.0 и 5.0 см3.
5