ГОСТ 10671.4—2016
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дис
тилляции. Вэтом случае колбу закрывают пробкойс насадкой (рисунок2). наполненной раствором сер
ной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной
водой.
Через 1чотгоняют 75 см3 раствора в цилиндр вместимостью 100 см3, содержащий 15 см3воды и
5см3 растворасерной кислоты смассовойдолей 0.5 % или растворасоляной кислотыс массовойдолей
0.4%, доводятобъем раствора водой до 100 см3(конецотводнойтрубкидолженнаходитьсянижеуровня
раствора).
50 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу или пробирку.
Одновременно с анализируемым раствором готовят растворы сравнения таким же образом и в
такихже условиях исодержащие втакомжо объеме массу Nв миллиграммах, указанную внормативном
документе или технической документации на анализируемый реактив и в 4.3,1.00 г сплава Деварда и 5
см3раствора гидроокиси натрия.
К анализируемому раствору и растворам сравнения прибавляют одновременно при тщательном
перемешивании по 1см3раствора гидроокиси натрия и по 1см3раствора Несслера или Несслера-Вин-
клера.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора недолжна бытьинтенсивнееокрас
ки раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу N. г. соответствующую установленной в
нормативном документе или технической документации норме на анализируемый реактив.
При необходимости сохранения окраски более 20 мин в анализируемый раствор и растворы срав
нения прибавляют по 1 см3раствора поливинилового спирта.
Для ускорения анализадопускается проводить реакцию восстановления в объеме 50 см3с после
дующей отгонкой 25см3дистиллята. Реактив Несслера (Несслера-Винклера)прибавляютко всемудис
тилляту.
8 Фотометрический метод
8.1 Фотометрический метод в объеме 50 см3
8.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные колбы помещают раствор*, что соответ-
ствует0,01;0,02; 0,03:0.04 и0.05мг N.Доводятобъемы растворовводойдо45см3и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
В каждый раствор прибавляют 1.00 г сплава Деварда. 5 см3раствора гидроокиси натрия, быстро
присоединяют колбы к приборам для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое
колб, и выдерживают в течение 1 ч. периодически перемешивая.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отде
ления аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, напол
ненной раствором серной кислоты 1:3.иликлапаном Бунзена; колбув случае разогреванияохлаждаютв
бане с холодной водой.
Через 1 ч отгоняютизкаждойколбы 25см3растворав цилиндр, содержащий5 см3воды и5см3рас
твора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Растворы
переносятв мерныеколбы вместимостью50см3каждая, прибавляютпо 10см3водыи перемешивают.
Одновременнонеболеечем вчетыре мерныеколбы прибавляют притщательном перемешивании
по 1 см3раствора гидроокиси натрия и по 1см3реактива Несслера (или Несслера-Винклера). объемы
растворовдоводят водой до метки, перемешиваютичерез20 мин измеряют оптическую плотность рас
творовсравнения иконтрольногораствора поотношению к воде на спектрофотометрепри длине волны
420 нм илифотоэлектроколориметре при длине волны 400—450 нм в кюветахстолщиной поглощающе
го свет слоя раствора 50 мм. Из оптической плотности раствора сравнения вычитают оптическую плот
ность контрольного раствора (при значении оптической плотности контрольного раствора 0.4 и выше
измерение следует проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм).
По полученным данным строят градуировочный график.
* С массовой концентрацией общего азота 0.01 мг/см3 объемом 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3.
4