ГОСТ 10671.4—2016
1 — фуглодоиная колба. 2 — каплеуловитель;
3 — стеклянный лабораторный холодильник;
4 — резиновая трубка.
5 — стеклянная отводная трубка, б — цилиндр для
приема дистиллята
Рисунок 1 — Прибор для отделения аммиака
дистилляцией
IS
(
-
3.2Э-33тЕ
Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструкций,
обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.
Для определения примеси общегоазота поразделу 7применяют прибор сделительной воронкой.
При необходимости может быть применена круглодон
наяколбасдвумя горловинамивместимостью 500 см3.
Воронка ВД-1—10(25) ХС по ГОСТ 25336.
Клапан Бунзена.
/
КолбыК-2—250(500)—34 ТХС или колба
КГУ-2—2—500—29/32 по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1—100—14/23 (19/26, 24/29) ТХС по
ГОСТ 25336 или пробирки с пришлифованной пробкой §
вместимостью 100 см3.
Колбы 2 -5 0 -2 или 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Насадка (рисунок 2) или воронка ВПр — 2 ХС по
ГОСТ 25336.
Пипетки1(2)—1(2)—1—1(2,5.10,25)по
ГОСТ 29227.
Цилиндры 2(4)—50(100)—2 по ГОСТ 1770.
Рисунок 2 — Насадка
6 Подготовка к анализу
6.1 Все резиновыедетали (трубки, пробки) перед сборкой прибора кипятят в воде с добавлением
небольшого количества углекислого натрия, промывают сначала водопроводной, а затем дистиллиро
ванной водой. При сборке прибора контакт резиновых трубок с отгоняемой жидкостью должен быть
минимальным.
6.2 Перед началом работы прибордляотделенияаммиакадистилляциейочищается паром, полу
ченным кипячением в круглодонной колбедостаточного количествадистиллированнойводы до техпор.
пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Несслера,
сравнивая окраску анализируемогодистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в рав
ном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера). Затем в цилиндр налива ют
жидкость для поглощения дистиллята, состоящую из 5см3 воды и 5 см3раствора соляной кислоты.
Стеклянную отводную трубку конца холодильника опускают в жидкость.
7 Визуально-колориметрический метод
Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодонную колбу, доводят объем раствора
водойдо 150 см3,прибавляют 1.00г сплаваДеварда.5 см3 раствора гидроокисинатрия (если анализиру
емый реактив вступает в реакцию с гидроокисью натрия или сплавом Деварда. количества последних
соответственноувеличивают), быстроприсоединяютколбукприборудля отделенияаммиакадистилля
цией. перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая
содержимое колбы.
з