ГОСТ 10671.4—2016
3 Сущность методов
Методы основаны на восстановлении нитратов, нитритов идругих соединений азота в различных
формахсплавом Деварда в щелочной средедо аммиака, отделении его дистилляцией ипоследующем
определениис реактивом Несслера илиНесслера-Винклера. окрашенноговжелтыйцветсоединения.
4 Общие требования
4.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 10671.0.
Применяемый методи необходимые условия определениядолжны быть предусмотрены в норма
тивном документе или технической документации на анализируемый реактив.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудованиястехническими характеристиками нехуже, а также реактивов, покачеству не нижеуказан
ных в настоящем стандарте.
4.2 Масса общего азота в навеске анализируемого реактива должна быть:
- 0,02—0.08 мг при определении визуально-колориметрическим методом.
- 0,01—0,05 мг при определении фотометрическим методом:
4.3 При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом
растворе масса примеси общего азота соответствует норме, во втором составляет половину нормы, в
третьем — две нормы. Если масса общего азота в растворах сравнения (половина нормы илидве нор
мы)неукладывается впределы, указанныев4.2, тоэти растворы не готовят.Дляминимальнойнормыне
готовят второй раствор, для максимальной — третий.
4.4 Определение примеси общего азота необходимо проводить в помещении, изолированном от
помещений, в которых работаютс азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими
растворителями.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа
Водадистиллированная по ГОСТ 6709. Анализируемые, контрольные растворы и растворы срав
нения готовят на одновременно отобранной пробе воды.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1:3 и раствор с массовой долей 0,5 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0.4 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328, растворс массовой долей 20 %. но содержащий аммония; гото
вят по ГОСТ 4517.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Раствор массовой концентрации азота N 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим раз
бавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3N. Разбавленный раствор применяют
свежеприготовленным.
Реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера; готовят по ГОСТ 4517.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779. раствор с массовой долей 1 %.
Сплав Деварда.
Фенолфталеин(индикатор)спиртовой, растворсмассовойдолей0.1 %; готовятпоГОСТ4919.1.
Прибордляотделения аммиакадистилляцией(рисунок 1).состоящий изследующихчастей: колбы
круглодонной, вместимостью 250см3(1); холодильника стеклянного лабораторного(3)с впаяннойтруб
кой идлиной кожухаот 250до 400 мм. конецхолодильника отгибают подуглом 120°; каплеуловителя (2)
диаметром 50—60 мм, его припаивают к верхнему концу холодильника, на конец каплеуловителя наде
вают резиновую пробку, соответствующую диаметру горла круглодонной колбы; цилиндра (6) вмести
мостью от 50до 100 см3;стекляннойотводнойтрубки (5) длянаращивания нижнего концахолодильника;
резиновой трубки (4).
2