ГОСТ ISO 13099-2—2016
Приложение В
(справочное)
Проведение измерений
В.1 Требования к проведению измерений
В.1.1 Расположение приборов
Прибор должен быть расположен в помещении, в котором отсутствуют электрические помехи, механическая
вибрация и температурные колебания, защищенном от прямых солнечных лучей и потоков воздуха. Рабочее место
оператора должно соответствовать требованиям безопасности и эргономики. Прибор должен быть смонтирован
на твердую поверхность, исключающую воздействие вибраций и необходимость частой калибровки оптической
системы.
ВНИМАНИЕ! Излучение в приборах, оборудованных лазером, может вызвать повреждение глаз. Категориче
ски запрещается смотреть на прямое лазерное излучение или его отражение. Следует избегать блокировки лазер
ного луча рефлекторами и соблюдать соответствующие инструкции лазерной безопасности.
В.1.2 Дисперсионные жидкости
Необходимо убедиться в том, что ячейка для образца совместима со средой, в которой будет использована.
Электрофоретическая подвижность частиц зависит от химических характеристик взвешенной жидкости. Важными
контролируемыми характеристиками для среды являются показатель активности ионов водорода pH и удельная
ионная концентрация при условии разбавления концентрированных суспензий. Условия, в которых частицы нахо
дятся в концентрированной суспензии, должны полностью соответствовать разбавителю.
В.1.3 Измерительная ячейка
Тип ячейки выбирают в зависимости от типа прибора. Некоторые ячейки являются одноразовыми. Чтобы
избежать возможности загрязнения, тщательно промывают ячейку, ранее использованную для измерений. Измере
ние, проводимое в растворе при низкой ионной концентрации, может быть искажено, если предыдущее измерение
проводилось при высокой ионной концентрации. Если стенки ячейки остаются загрязненными, то электроосмо-
тический поток в капиллярной ячейке будет отличаться от ожидаемого. Поэтому необходимо тщательно промыть
ячейку и электрод.
Важен тщательный контроль температуры в ячейке, поскольку вязкость жидкости зависит от температуры,
например в случае водных образцов, изменения вязкости приблизительно 2 % на каждый °С. Максимальная ско
рость частиц зависит от вязкости жидкости.
Потенциал, приложенный к электродам, может быть выражен постоянным напряжением, примененным в
течение определенного промежутка времени, до изменения полярности. Когда применяют жидкости с высокой
проводимостью, постоянное напряжение может быть приложено только в течение короткого промежутка времени
перед изменением его полярности. Этот метод используют, чтобы подавить эффект Джоуля-Томпсона. Такой метод
работы может привести к коротким импульсам, а в спектре появляются сторонние ошибочные пики. В этих услови ях
требуется обработка методом PALS [11].
В.1.4 Контроль образцов, подготовка, растворение и концентрация
В.1.4.1 Контроль образцов
Следует осмотреть материал, который будут анализировать визуально или при помощи микроскопа,
проверить, были ли частицы соответствующим образом диспергированы и не происходит ли седиментация
частиц в течение времени измерения. Если седиментация частиц идет быстрее, чем продолжительность вре
мени измерения, то проводить измерение невозможно, так как частицы не попадают в луч лазера. В полидис-
персных образцах крупные частицы оседают довольно быстро, и измерению поддаются только более мелкие
частицы.
Электрофоретическая подвижность, измеренная в образце, корректна только для этой партии образцов,
если испытательный образец представлен из партии и выбран соответственно требованиям.
В.1.4.2 Подготовка к измерениям
Значительное внимание должно быть уделено предотвращению изменения электрофоретической подвиж
ности образца, который будет протестирован, во время подготовки образца к измерению. У любого загрузочно
разгрузочного прибора, такого как стеклянная мензурка или шприц, могут быть поверхности, которые притягивают
определенные ионы из образца или которые добавляют загрязнения, оставшиеся после более ранних
процессов очистки. Кроме того, некоторые материалы загрузочно-разгрузочного прибора могут «просочиться»
в образец. Предпочтительно использование пластмассовой посуды, если она совместима с образцом.
11