ГОСТ 12574—2016
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности результатов двух независимых
единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, не должен превышать 0.002 % при Р
- 0.95.
Границы абсолютной погрешности при Р= 0.95 метода определения массовой доли золы в сахаре
Д =
±
0,001 %.
7 Гравиметрический метод
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара по содержанию
массовой доли золы в диапазоне измерений от 0,001 % до 0,100 %.
7.1 Сущность метода
Метод заключается в определении массы сульфатной золы последовательным обугливанием и
сжиганием анализируемой пробы сахара в присутствии серной кислоты с последующим пересчетом в
углекислую (карбонатную) золу.
7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности не более
±
0.001 г.
Тигель фарфоровый низкий 6 по ГОСТ 9147.
Печьмуфельнаяэлектрическая, обеспечивающаянагрев вдиапазоне температурыот 100°Сдо 1000°С
с погрешностью ♦15 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105
±
1) °С с автоматическим ре
гулированием.
Щипцы тигельные.
Эксикатор 1/2/-140/190.250/ по ГОСТ 25336. содержащий осушающее вещество, например, сили
кагель по ГОСТ 3956.
Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне измерений темпера
туры от 120 °С до 200 °С по ГОСТ 14919.
Пипетка градуированная 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Ступка фарфоровая и пестик по ГОСТ 9147.
Кислота серная плотностью 1.84 г/см3по ГОСТ 4204.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 или ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с
метрологическими и техническими характеристиками, не ниже приведенных.
7.3 Подготовка к проведению измерений
Перед выполнением измерений проводят подготовку посуды и проб сахара.
7.3.1 Подготовка посуды
Всю посуду промывают водой по ГОСТ ISO 3696 или ГОСТ 6709. высушивают в сушильном шкафу
при температуре 40 °С. охлаждают до температуры проведения измерений.
Фарфоровый тигель прокаливаютдо тех пор, пока разница его массы между двумя последователь
ными взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.
7.3.2 Подготовка пробы для измерений
В нейэильберовой чашке взвешивают 20.00 г белого сахара (кусковой сахар предварительно из
мельчают в фарфоровой ступке пестиком).
7.4 Проведение измерений
Анализируемую пробу сахара, подготовленную по 7.3.2. помещают порциями в 3-5 приемов в
прокаленный фарфоровый тигель, увлажняя каждый раз серной кислотой в количестве 0.5-1,0 см3, и
медленно обугливая до прекращения выделения дыма при подогреве на электрической плитке. Расход
серной кислоты на обугливание пробы составляет 4.0-5.0 см3.
После обугливания анализируемой пробы тигель состатком переносят в муфельную печь, нагретую
до температуры (550
±
25) °С (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-сорой
золы. После прокаливаниятигель покрывают крышкой иохлаждают в эксикаторе. Вохлажденный тигель к
остаткудобавляют несколько капель серной кислоты иснова прокаливают при температуре (800
±
30) °С
(белое каление) до постоянной массы, значение которой устанавливают взвешиванием.
5