ГОСТ Р 57029—2016
Перед проведением измерений хроматографическую систему кондиционируют подвижной фазой
до установления стабильной базовой линии идавления в системе.
9.1.2 Условия проведения хроматографического анализа
Хроматографические измерения проводят при следующих условиях:
- температура термостата колонки: (20 ± 5) °С:
- объем вводимой пробы — 0,005-0.02 см3;
- скорость потока подвижной фазы 1,0 см3/мин:
- режим элюирования — в условиях градиента подвижной фазы.
Параметры градиентного элюирования (в условиях градиента подвижной фазы) приведены в та
блице 1.
Т а б л и ц а 1
Время, мин
Содержание фазы Л в общем элюенте (композиция фазА и Б). %
0 (начало анализа)
80
10
98
20
98
21
80
Регенерация колонки занимает не менее 9 мин. Общее время хроматографического анализа, про
веденного при данной программе элюирования, составляет 30 мин.
Параметры работы диодно-матричного детектора:
- аналитическая длина волны: (504 ± 4) нм;
- диапазон регистрации спектра: 200-700 нм;
- скорость опроса детектора: 2,5 Гц;
- ширина оптической щели: 4 нм.
9.1.3 Проверка хроматографической системы
При дозировании 5 мм3 раствора смеси с массовыми концентрациями непищевых красителей
(приготовленного по 7.2) на уровне 5 мкг/см3 хроматографические параметры (за исключением вре
мени удерживания) должны быть не меньше представленных в таблице 2. При дозировании 20 мм3
раствора с массовыми концентрациями непищевых красителей на уровне 0,05 мкг/см3 соотношения
сигнал/шум должны быть не менее 3/1.
Порядок выхода и хроматографические параметры непищевых красителей Судан I—IV и Para Red
приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Наименование
Ориентировочное
время удерживания,
мин
Число теоретических
тарелок
Фактор
симметричности
Разрешение
Para Red
6.2
20000
0.8
—
Судан I
7.5
20000
0.8
6
Судан II
10,9
30000
0.8
15
Судан III
12,9
40000
0.8
8
Судан IV
15,5
30000
0.8
13
Пример хроматограммы смеси стандартов Судан I—IV и Para Red представлен в приложении А.
9.2 Анализ проб
9.2.1 Качественное определение красителей с применением спектрального детектирования
В инжектор хроматографа вводят 20 мм3раствора пробы по 7.1 и проводят анализ в условиях,
указанных в 9.1.2.
5