ГОСТ Р 57029—2016
6 Отбор проб
Отбор проб продовольственного сырья и пищевых продуктов проводят по ГОСТ 9792. ГОСТ 26313,
ГОСТ 13341. ГОСТ 28876. ГОСТ 8756.0.
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Подготовка проб
Пробу массой 1.000 г помещают во флакон вместимостью 20 см3 с завинчивающейся крышкой,
добавляют 10 см3ацетона, интенсивно встряхивают в течение 2 мин и выдерживают на ультразвуковой
бане в течение 5 мин. Затем образец снова встряхивают и центрифугируют с относительным ускоре
нием 5400 д. После центрифугирования надосадочную жидкость отбирают и фильтруют с помощью
шприца в виалу через политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
7.2 Подготовка исходных и рабочих растворов
(0.0200 ± 0,0005) г чистого вещества помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавляют
30 см3этанола, интенсивно встряхивают, при необходимости выдерживают на ультразвуковой бане до
полного растворения вещества. После этого объем доводят до метки этанолом. Полученный раствор
содержит вещество в концентрации 0.2 мг/см3.
В мерную колбу на 50 см3помещают по 1.25 см3каждого основного раствора и доводят объем до
метки 95 % этанолом. Раствор фильтруют через фильтр с диаметром пор 0.45 мкм. Полученный рас
твор содержит каждое вещество в концентрации 5 мкг/см3.
В мерную колбу на 50 см3 помещают 0.5 см3раствора с концентрациями 4 мкг/см3и доводят объем
до метки 95 % этанолом. Полученный раствор содержит каждое вещество в концентрации 0.05 мкг/см3.
Приготовленные растворы хранят в прохладном месте в течение 1 мес.
7.3 Приготовление подвижной фазы
Фаза А — ацетонитрил для жидкостной хроматографии. Срок и условия хранения — в соответ
ствии с инструкцией изготовителя.
П р и м е ч а н и е — Если в процессе хранения в реактив попадает воздух, то ацетонитрил предварительно
дегазируют под вакуумом.
Приготовление фазы Б: при постоянном перемешивании добавляют в воду по каплям трифтор-
уксусную кислоту до значения pH = 2.4 ед. pH. регистрируя показания pH-метра, и фильтруют через
мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
Подвижную фазу Б хранят в холодильнике при температуре 2-8 °С не более 3 мес. Перед нача
лом анализа фаза Бдоводится до температуры помещения.
8 Условия проведения анализа
При подготовке к проведению анализа и проведении анализа соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха........................................................................................(20 ± 5) °С;
атмосферное давление........................................................................................................ (97 ± 10)кПа;
относительная влажность..................................................................................................не более 80 %;
напряжение в питающей сети................................................................................................ (220 ± 20) В;
частота тока в питающей сети..................................................................................................(50 ± 1) Гц.
При проведении определения принимают во внимание, что красители чувствительны к световому
и тепловому воздействиям. Определение проводят в месте, защищенном от действия прямого солнеч
ного или ультрафиолетового излучения.
9 Проведение анализа
9.1.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку хроматографа к работе, вывод его на режим и выключение по окончании
работы выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации.
4