ГОСТ 33755—2016
метки 20 см3 в течение 60 с. Записывают значение температуры начала последней фильтрации как
CFPP (см. раздел 13).
П р и м е ч а н и е б — Для некоторых проб может наблюдаться аномальное протекание процесса всасыва
ния, которое можно обнаружить, анализируя наблюдаемое время всасывания. В таком случае сначала происходит
неожиданное снижение времени заполнения пипетки, затем время всасывания снова продолжает увеличиваться
додостижения предельного значения 60 с.
12.1.13 Если фильтр не закупоривается при достижении температуры испытуемой пробы минус
20 еС. то испытание продолжают с использованием второй охлаждающей бани, поддерживаемой при
температуре минус (51 1 1) X . быстро перемещая испытательный сосуд и фильтрующий элемент в
новый кожух, установленный во второй охлаждающей бане. При использовании аппарата содной баней
устанавливают температуру холодильной установки на минус (51 ± 1) X . Новое значение температуры
должно достигаться в течение 2 мин 30 с после регулировки. Повторяют процедуры по 12.1.9 и 12.1.10
каждый раз после снижения температуры пробы на 1X .
12.1.14 Если фильтр не закупоривается при достижении температуры испытуемой пробы минус
35 °С, испытание продолжают с использованием третьей охлаждающей бани,поддерживаемой при тем
пературе минус (67 ± 2) X , быстро перенося испытательный сосуд и фильтрующий элемент в новый
кожух, в следующую охлаждающую баню. При использовании аппарата с одной баней устанавливают
температуру холодильной установки на минус (67 ± 2) X . Новое значение температуры должно быть
достигнутовтечение2 мин 30 с после регулировки. Повторяют процедуры по 12.1.9 и 12.1.10. каждый
раз после снижения температуры пробы на 1 °С.
12.1.15 Если фильтр не закупоривается придостижении значения температуры испытуемой про
быминус 51 X , испытание прекращают (см. раздел 13).
12.1.16 Если после охлаждения в соответствии с 12.1.12— 12.1.14 испытуемая проба заполняет
пипетку до градуировочной метки менее чем за 60 с. но полностью не стекает обратно виспытательный
сосуд при выравнивании давления в пипетке с окружающей средой через запорный кран (6.1.1) перед
началом следующего всасывания, регистрируют температуру начала фильтрования как CFPP (см.
раздел 13).
12.2 Автоматический аппарат
12.2.1 Проверяют, чтобы охлаждающая баня работала итребуемое значение температурыдости
галось. какуказано в инструкциях изготовителя.
12.2.2 Переносят отфильтрованную испытуемую пробу (см. раздел 9) в чистый и сухой испыта
тельный сосуддо градуировочной метки 45 см3.
12.2.3 Устанавливают на испытательный сосуд пробку (6.1.7) с пипеткой, фильтрующим элемен
том (6.1.8) и платиновым термометром сопротивления. Аппарат устанавливают таким образом, чтобы
нижняя часть фильтрующего элемента (6.1.8.2, перечисление 5)] находилась на дне испытательного
сосуда, а нижний кончик термометра располагался на расстоянии (1,5
1
0.2) мм от дна испытательного
сосуда. Следует убедиться, что термометр не касается стенок испытательного сосуда или корпуса
фильтрующего элемента.
П р и м е ч а н и е 7 — Точное размещение термометра в испытательном сосуде является критическим
параметром настоящего метода. Положение нижнего кончика термометра вышедна испытательногососуда можно
измерить косвенно, наносяотметку на стержень термометра на уровне спробкой (6.1.7), когда нижний кончиктермо-
метра касается дна испытательного сосуда, и затем осторожно поднимают термометр, чтобы базовая отметка
находилась на расстоянии (1.5 ± 0.2) мм над верхней поверхностью пробки.
12.2.4 При необходимости снова подключают пипетку к вакуумной системе. Включают источник
вакуума и регулируют таким образом, чтобы обеспечить скорость потока воздуха 15 дм3/ч в регуляторе
вакуума. Проверяют показание U-образного манометра (при использовании), которое должно быть
(200
а
1) мм вод. ст., или показание электронного регулятора вакуума, которое должно составлять
(2.0010.05) кПа.
12.2.5 Послеустановки сборки испытательного сосуда сразу нажимаюткнопку пуска. Если извест
на температура помутнения, можно нажать кнопку пуска всасывания испытуемой пробы через фильтр
после егоохлаждениядо температуры на5 X выше температуры помутнения. Аппаратура будет выпол
нять процедуру испытания, фильтруя пробу каждый раз при понижении температуры на 1 X и измеряя
время фильтрования. Испытание прекращают, если время достижения градуировочной метки 20 см3
превышает 60 с при первом фильтровании, и повторяют с использованием свежей порции испытуемой
пробы, начиная испытание при болев высоком значении температуры. Аппарат регистрирует первое
значение температуры какCFPP, при которойиспытуемая проба не достигает метки 20 см3менее чем за
13